[發明專利]一種氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法

有效

• 申請號: 201210469986.8
• 申請日: 2012-11-19
• 公開（公告）號: CN103007573A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 林鶴峰;林成彬;申健;王斌;李優林
• 申請（專利權）人: 山東潔晶集團股份有限公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;C01B7/16
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 周秀梅;李穎

1.一種氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：將生產海藻酸鈉之后的工業廢水依次用NaOH進行凈化，酸進行酸化及亞硝酸鈉氧化處理，處理后在氣萃體系中處理，而后通過731陰離子交換樹脂進行碘吸附、解析離心，得到從工業廢水提取的單質碘，即每升工業廢水可以獲得碘成品50-900mg。?

2.按權利要求1所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：所述生產海藻酸鈉之后的工業廢水中加入30％-37％濃度的NaOH，調節廢水pH為8.5-9.5，以除去廢水中的下層的海藻殘渣及上層海藻糖膠，收集堿煉發泡溶液，待用；?

所述下層的海藻殘渣中加入15-19％濃度的NaOH攪拌去除上層和下層的雜質，收集中間層與上述堿煉發泡溶液合并，待用。?

3.按權利要求1所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：所述經NaOH進行凈化的海藻工業廢水中加鹽酸或硫酸調節使其廢水pH值1.5-3.5。?

4.按權利要求1所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：所述依次用NaOH進行凈化，酸進行酸化后的海藻工業廢水中加入溶液總體積2-4％的濃度10-12％的亞硝酸鈉氧化劑進行處理。?

5.按權利要求1所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：所述氧化后的海藻工業廢水加溫至30-65℃，通過離心風機將其從裝有40-100mm直徑懸浮填料的氣萃柱下部以800-1000m³/h的速度吹入氣萃柱內，柱子的外部吹入130-150℃的熱蒸汽進行循環。?

6.按權利要求5所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：所述氧化后的海藻工業廢水吹入氣萃柱內后利用離心風機再將作為吸收液的1-1.5％NaOH溶液從氣萃柱底部吹入其中，柱子外部吹入130-150℃的熱蒸汽進行循環。?

7.按權利要求6所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：經上述吸收液處理后氣萃柱中溶液存在離子碘后加入鹽酸或硫酸調節pH在1.5-2.5進行酸化，酸化后以2-4m³/h速度通過731陰離子交換樹脂，并用10—12％的亞硫酸鈉解析，并收集解析液。?

8.按權利要求7所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：所述解析液中緩慢加入15-20％（質量百分比）的氯酸鉀，攪拌條件下進行碘析直至溶液顏色由灰色逐漸轉變為黑色。?

9.按權利要求8所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：解析后溶液進行高速離心獲得結晶體并保留，離心后的溶液再通過731陰離子交換樹脂進行吸附、解析，解析液再用15-20％氯酸鉀緩慢攪拌進行碘析16-22天，直至溶液顏色由灰色逐漸轉變為黑色離心?獲得結晶體。?

10.按權利要求9所述的氣萃法從海藻工業廢水中提取制備單質碘的方法，其特征在于：將上述二次離心獲得的結晶體合并在轉移至雙層反應釜內，并在反應釜內加入結晶體等體的積濃硫酸，夾層中通入130-150℃熱蒸汽，邊攪拌邊靜置1-2天，放出反應釜中的硫酸，收集結晶固體物單質碘。?