[發明專利]一種丙基三甲氧基硅烷的制備方法

無效

• 申請號: 201210469886.5
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN102924504A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 丁建峰;葛利偉
• 申請（專利權）人: 江西晨光新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

????本發明涉及一種丙基三甲氧基硅烷的制備方法。

背景技術

????丙基三甲氧基硅烷是有機烷氧基硅烷的一種，與工業上常用的有機硅產品相比，它的應用范圍較小、性能較單一、原料來源也不廣，因而一直未引起人們的重視。隨著有機硅工業的快速發展，特別是γ-官能基硅烷偶聯劑需求量的增大，使工業生產中出現了越來越多主要成份為丙基三氯硅烷的副產物。丙基三氯硅烷可作為原料經醇解反應制備丙基三甲氧基硅烷。因此隨著有機硅工業生產中含有丙基三氯硅烷副產物的大量出現，人們開始對采用副產物中的丙基三氯硅烷合成新型的有機硅化合物產品丙基三甲氧基硅烷產生了興趣。

目前丙基三甲氧基硅烷主要用作室溫硫化硅橡膠的交聯劑以及玻璃纖維的偶聯劑，同時還可用作增強塑料層壓品的處理劑，以提高制品的機械強度、耐熱性能、防潮性能。

γ-氯丙基三氯硅烷在目前的工業生產中，有占產品質量20%的副產物生成。隨著其應用領域的擴大，需求量也在迅速增長，從而導致副產品的大量出現，該副產物中的主要成份為丙基三氯硅烷和四氯化硅，目前工業上對γ-氯丙基三氯硅烷副產物的處理方法為：采用片堿(氫氧化鈉)水溶液進行水解聚合，將廢料中的四氯化硅和丙基三氯硅烷等水解聚合成固體的大分子聚硅氧烷，最后將固體廢渣進行掩埋。這種處理方法不僅處理成本高，需要消耗大量片堿，而且浪費了大量有機硅資源，廢渣掩埋還對環境存在一定影響。

發明內容

????本發明其目的就在于提供一種丙基三甲氧基硅烷的制備方法，解決了γ-氯丙基三氯硅烷工業生產中的副產物的綜合利用及環境保護問題。具有生產效率高、工藝穩定、產量大的特點，且提高了產品的收率和純度，從而實現了工藝的連續性。

實現上述目的而采取的技術方案，所述步驟包括：

（1）?按照質量比為1.5：1的比例通過流量計分別計量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇經蒸發罐汽化后通過加熱罐，然后進入酯化塔底部，丙基三氯硅烷從酯化塔的項部進入并噴射而下，二者通過逆流接觸發生反應，反應時產生的主產物落到反應器底部，副產物HCl氣體則從酯化塔頂部的氣體溢流孔溢出，經降膜吸收器吸收并形成鹽酸；

（2）?采用離心泵將酯化釜底部的主產物泵入酯化塔的頂部，保持酯化塔的塔頂溫度為55℃，在主產物下落的同時，流經酯化塔的甲醇氣體對主產物中殘留的HCl進行氣提而帶走HCl，主產物落到酯化釜底部后，由輸送泵泵入至中和釜內，將溫度控制在38—42℃，往中和釜內滴加飽和甲醇鈉溶液進行中和，當PH值為8-9時，結束中和，過濾，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；

（3）?在常壓，溫度為102℃的狀態下，將丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精餾塔進行精餾，分離出雜質后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。

與現有技術相比本發明具有以下優點。

1.??甲醇汽化狀態下與丙基三氯硅烷通過逆流接觸來進行酯化反應的，其反應更加充分、迅速。并且汽體狀態的甲醇蒸汽具有一定壓力，從酯化塔底部進入，可以有效驅除酯化反應所產生的HCl氣體，從而防止HCl氣體與反應物進行副反應而產生有害物質；

2.??對酯化釜中得到的主產物——丙基三甲氧基硅烷進行了氣提，主產品中的殘留HCl被抽出帶走，另外，少量低沸點物質——丙基二甲氧基氯硅烷、丙基一甲氧基二氯硅烷等也被蒸餾出來，重新回流到酯化塔中進行二次反應，這樣既可以進一步減少主產物中HCl的含量，并且還可以提高產品的收率和純度，從而實現了工藝的連續性；

3.??在中和釜內，本發明對主產品采用偏堿性中和，其PH值控制在8—9之間時，這樣既可有效地減少主產品中的HCl，又不影響產品的使用性能，使主產品純度得以進一步提高；

4.??本發明具有生產效率高，工藝穩定，產量大等特點。由于本發明工藝是連續進行的，因此操作人員少，安全生產有保證，可以很容易實現DCS計算機控制。所得產品收率達到90％，并且產品有效含量高，其丙基三甲氧基硅烷含量在99％以上。

附圖說明

?下面結合附圖對本發明作進一步詳述。

?圖1是本發明工藝流程示意圖。

????圖2是采用本發明所制得產品的氣相色譜圖。

具體實施方式

???如圖1所示，所述步驟包括：