[發明專利]具有良好熱穩定性的FHA/ZrO2復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法

無效

• 申請號: 201210467107.8
• 申請日: 2012-11-19
• 公開（公告）號: CN102942371A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 李文旭;羅燕;鄒靖;于德珍;王福平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/63
• 分類號: C04B35/63;C04B35/48;C04B35/447
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法按以下步驟實現：

一、釔穩定水合氧化鋯粉體Y₂O₃-Zr(OH)₄的制備：將ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·8H₂O溶于蒸餾水中制成混合溶液，向混合溶液中滴加質量百分濃度25％～28％的氨水，陳化1.5～2h后，將陳化后得到的沉淀進行離心、洗滌，即得到釔穩定水合氧化鋯粉體Y₂O₃-Zr(OH)₄；其中，所述混合溶液中ZrOCl₂濃度為0.19～0.21mol·L^-1，，所述混合溶液中Zr與Y的摩爾比為100∶6；

二、水熱合成FHA/ZrO₂復合前驅粉體

a、按Ca/P摩爾比為1.67～1.68∶1將硝酸鈣水溶液與磷酸氫二銨水溶液混合，得到HA前驅體系；其中，所述硝酸鈣水溶液濃度為0.50～0.55mol·L^-1，所述磷酸氫二銨水溶液濃度為0.30～0.35mol·L^-1；

b、用蒸餾水作介質，將步驟一中制備的釔穩定水合氧化鋯粉體Y₂O₃-Zr(OH)₄超聲分散形成懸濁液，然后向懸濁液中滴加入步驟a中制備的HA前驅體系，再加入氟化氨，形成FHA前驅體溶液，同時用質量百分濃度25％～28％的氨水調節FHA前驅體溶液的pH值，制備成復合粉體水熱前驅體系；其中，所述HA前驅體系是按Zr與Ca的摩爾比為0.348～0.351∶1加入的，所述氟化氨是按F與Ca摩爾比為0.19～0.21∶1加入的；

c、將步驟b中制備的復合粉體水熱前驅體系磁力攪拌10～12h后，放入聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，將不銹鋼水熱釜放入硅碳棒燒結爐中，然后在180～185℃下水熱反應6～6.5h，取出后依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌水熱產物，然后過濾、干燥即得到FHA/ZrO₂復合前驅粉體；

三、FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的熱處理

將步驟二中制得的FHA/ZrO₂復合前驅粉體放在馬弗爐中，1100～1120℃下進行燒結2～2.1h，即得到物相組成為氟取代羥基磷灰石和釔穩定的四方相氧化鋯FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體。

2.根據權利要求1所述的具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于步驟一中的離心是在5000～8000r/min條件下離心3～5min。

3.根據權利要求1所述的具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于步驟一中的洗滌使用蒸餾水進行洗滌的。

4.根據權利要求1所述的具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于步驟二b中FHA前驅體溶液的pH值為9.8～10.2。

5.根據權利要求1所述的具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于步驟二b中超聲分散時間為10～15min。

6.根據權利要求1所述的具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于步驟二c中干燥是在75～85℃干燥20～24h。

7.根據權利要求1所述的具有良好熱穩定性的FHA/ZrO₂復合陶瓷粉體的水熱合成制備方法，其特征在于步驟二c中不銹鋼水熱釜中放入的復合粉體水熱前驅體系的體積為不銹鋼水熱釜體積的75％。