[發明專利]金合金中銀量的測定方法

有效

• 申請號: 201210466908.2
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN103822956A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 李娜;劉鵬宇;張麗
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

技術領域

本發明涉及一種冶金產品中銀量的測定方法，特別涉及一種金合金中銀量的測定方法。

背景技術

金合金中銀量的測定方法有碘化鉀電位滴定法，該方法準確，但需要制備碘化銀電極，操作過程復雜，且氨水只能溶解新生成的氯化銀，如果氯化銀放置時間過久，將無法溶解，因此，需要開發一種簡單易行，精度好，且能滿足金合金中銀量（質量分數15%～90%）測定的方法。

發明內容

本發明目的是提供一種簡單易操作，且干擾少、精度好，能很好的滿足金合金中銀量（質量分數15%～90%）測定的方法。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種金合金中銀量的測定方法，包括如下步驟：

（1）在金合金試樣中，加入鹽酸和硝酸，加熱至試樣完全分解，蒸發濃縮，然后冷卻；

（2）用水吹洗杯壁，加水，煮沸至清亮，取下冷卻；

（3）用濾紙過濾氯化銀沉淀，用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次；

（4）在過濾好的沉淀和濾紙中，加入硫酸，高溫加熱至冒硫酸煙，不斷滴加硝酸，至濾紙完全被硝化，繼續冒煙溶解，直至燒杯中氯化銀沉淀完全溶解，取下，冷卻，然后加水稀釋，得到待測溶液；

（5）將銀復合電極插入到上述待測溶液中，開動電磁攪拌器，用氯化鈉標準滴定溶液滴定至所確定的終點電位；

（6）稱取純銀，加入硫酸，溶解，加水，將銀復合電極插入到所得溶液中，開動電磁攪拌器，用氯化鈉標準滴定溶液滴定至所確定的終點電位，計算氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度；

（7）計算金合金試樣中銀的質量百分含量。

步驟（1）中，所述的金合金試樣為0.1質量份，加入30~50質量份的鹽酸和5~10質量份的硝酸；所述鹽酸的濃度為30wt%以上，所述硝酸的濃度為50wt%以上。

步驟（2）-（4）中，所述的水為去離子水。

步驟（2）中，每0.1克的金合金試樣加水至50~150mL。

步驟（3）中，所述的濾紙為中速定量濾紙。

步驟（4）中，加入硫酸的量為5~15質量份，所述硫酸的濃度為90wt%以上；所述硝酸的濃度為50wt%以上。步驟（4）中，每0.1克的金合金試樣加水至100~300mL。

步驟（5）中，所使用的儀器為自動電位滴定儀，氯化鈉標準滴定溶液的濃度c為0.05±0.005mol/L。

步驟（6）中，純銀的質量百分含量(w％)≥99.95%。所述的純銀為0.1質量份，加入硫酸的量為5~15質量份，硫酸的濃度如上所述。每0.1克的純銀加水至100~300mL。

平行稱取三份純銀，按照步驟（6）進行滴定實驗，按公式（1）計算氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，取其平均值。

氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度的計算公式為：

c=m0V0×0.10787---(1)]]>

式中，c：氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

m₀：稱取純銀的質量，g；

V₀：標定中所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積，mL；

0.10787：與1.00mL氯化鈉標準滴定溶液[c（NaCl）=0.050mol/L]相當的以克表示的銀的質量。

步驟（7）中，金合金試樣中銀的質量百分含量的計算公式（2）為：