[發(fā)明專利]一步法制備紅礬鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210466756.6
• 申請日: 2012-11-19
• 公開（公告）號: CN102897838A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李先榮;陳寧;王方兵;黃先東
• 申請（專利權(quán)）人: 四川省安縣銀河建化(集團)有限公司
• 主分類號: C01G37/14
• 分類號: C01G37/14
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 李小梅;劉金輝

1.一種制備紅礬鈉的方法，包括：使包含鉻鐵粉末、含鈉堿和水的分散體在氧氣存在下、在二氧化碳催化劑存在下并于150-370℃的溫度和5-25MPa的表壓下進行水熱氧化反應(yīng)，移除所得反應(yīng)混合物中的固體，得到包含重鉻酸鈉的水溶液，然后將該水溶液進行補充酸化，以將其中存在的鉻酸鈉轉(zhuǎn)化成重鉻酸鈉。

2.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中水熱氧化反應(yīng)在220-320℃的溫度和6-12MPa的表壓下進行。

3.如權(quán)利要求1或2所要求的方法，其中鉻鐵粉末的平均粒度為10-150μm，優(yōu)選10-75μm。

4.如權(quán)利要求1-3中任一項所要求的方法，其中鉻鐵粉末按鉻計與含鈉堿按鈉計的摩爾比為1:0.1-1:2，優(yōu)選為1:0.7-1:2，更優(yōu)選為1:0.9-1:1.2。

5.如權(quán)利要求1-4中任一項所要求的方法，其中二氧化碳的用量應(yīng)使得二氧化碳與鉻鐵粉末按鉻計的摩爾比為0.1:1-10:1，優(yōu)選為0.5:1-2:1，更優(yōu)選為0.5:1-1.5:1。

6.如權(quán)利要求1-5中任一項所要求的方法，其中將水熱氧化反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物降溫降壓，優(yōu)選降溫至≤150℃的溫度和降壓至≤0.6MPa的表壓，然后固液分離移除固體，得到包含重鉻酸鈉的溶液。

7.如權(quán)利要求1-6中任一項所要求的方法，其中將移除的固體用水洗滌，該洗滌得到的洗滌水可任選地循環(huán)到水熱氧化反應(yīng)中用作水源。

8.如權(quán)利要求1-7中任一項所要求的方法，其中補充酸化通過電解法進行，或者通過使用酸化液進行，該使用酸化液的酸化例如為使用鉻酸酐溶液或重鉻酸鈉結(jié)晶分離出紅礬鈉晶體后得到的仍舊含酸化液的母液進行酸化，或者通過硫酸法、硫酸氫鈉法或碳化法進行酸化。

9.如權(quán)利要求1-8中任一項所要求的方法，其中將補充酸化處理后的溶液結(jié)晶，脫水，得到紅礬鈉成品。

10.如權(quán)利要求9所要求的方法，其中將補充酸化后得到的溶液蒸發(fā)至以Na₂Cr₂O₇·2H₂O計的濃度為1600-1800g/L，再冷卻結(jié)晶，該結(jié)晶得到的母液可任選地用作補充酸化的酸化液或制造補充酸化中使用的鉻酸酐溶液。

11.如權(quán)利要求1-10中任一項所要求的方法，其中所述含鈉堿為選自下組中的一種或多種：氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉和鉻酸鈉。

12.如權(quán)利要求1-11中任一項所要求的方法，其中水熱氧化反應(yīng)中使用的氧氣量為將鉻鐵粉末中的鉻全部轉(zhuǎn)化成重鉻酸鈉所需氧氣量的90-150％，優(yōu)選以純氧形式或者含氧氣的氣體混合物，例如氧氣含量為20-99.99體積％的空氣形式、尤其是空氣，將氧氣供入水熱氧化反應(yīng)。

13.如權(quán)利要求1-12中任一項所要求的方法，其中在對包含紅礬鈉的水溶液進行補充酸化時，酸化率調(diào)節(jié)為100-102％。

14.如權(quán)利要求1-13中任一項所要求的方法，其中在移除反應(yīng)混合物中的固體后得到的包含重鉻酸鈉的水溶液中，基于該水溶液中存在的六價鉻鹽，鉻酸鹽的含量小于20重量％，優(yōu)選該水溶液中的重鉻酸鹽的含量至少為80重量％。