[發(fā)明專利]銀鎢合金中銀量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210465470.6
• 申請(qǐng)日: 2012-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103822954A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娜;劉英;楊慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號(hào): G01N27/42
• 分類號(hào): G01N27/42
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種冶金產(chǎn)品中銀量的測(cè)定方法，特別涉及一種銀鎢合金中銀量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

目前，銀鎢合金中銀量的測(cè)定方法有滴定法，該方法簡(jiǎn)潔、快速，但滴定終點(diǎn)需要肉眼觀察判斷且滴定終點(diǎn)突躍顏色不明顯，難以判斷，因此，需要開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單易行，精度好，且能滿足銀鎢合金中（質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～75%）銀量測(cè)定的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種簡(jiǎn)單易操作，且干擾少、精度好，能很好的滿足銀鎢合金中銀量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～75%）銀量測(cè)定的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種銀鎢合金中銀量的測(cè)定方法，包括如下步驟：

（1）在銀鎢合金試樣中，加入硫酸和硫酸銨，高溫加熱至試樣完全分解，冷卻；

（2）用水吹洗杯壁，加水，冷卻；

（3）將銀復(fù)合電極插入到上述溶液中，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位；

（4）稱取與銀鎢合金試樣相同質(zhì)量的純銀，加入硫酸和硫酸銨，溶解，加水，將銀復(fù)合電極插入到上述溶液中，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位，計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度；

（5）計(jì)算銀鎢合金試樣中銀的質(zhì)量百分含量。

步驟（1）中，所述的銀鎢合金試樣為0.1質(zhì)量份，加入5~10質(zhì)量份的硫酸和3~10質(zhì)量份的硫酸銨；所述的硫酸的濃度為90wt%以上，硫酸銨為固體。

步驟（2）中，每0.1克的銀鎢合金試樣加水至100~200mL，水為去離子水。

步驟（3）中，所使用的儀器為自動(dòng)電位滴定儀，氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c為0.05±0.005mol/L。

步驟（4）中，純銀的質(zhì)量百分含量(w％)≥99.95%。所述的純銀為0.1質(zhì)量份，加入5~10質(zhì)量份，優(yōu)選為7質(zhì)量份的硫酸和3~10質(zhì)量份的硫酸銨；硫酸的濃度如上所述。每0.1克的純銀加水至100~200mL。

平行稱取三份0.1質(zhì)量份的純銀，按照步驟（4）進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)，按公式（1）計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，取其平均值。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的計(jì)算公式為：

c=m0V0×0.10787---(1)]]>

式中，c：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

m₀：稱取純銀的質(zhì)量，g；

V₀：標(biāo)定中所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

0.10787：與1.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)量。

步驟（5）中，銀鎢合金試樣中銀的質(zhì)量百分含量的計(jì)算公式（2）為：

Ag(%)=c×V1×0.10787m1×100---(2)]]>

式中，c：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

m₁：試料的質(zhì)量，g；

V₁：滴定試液消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定，mL；