[發明專利]采用熱壓后處理制備摻雜釔鋁石榴石透明激光陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201210465100.2
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN102924073A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 李興旺;李洪峰;楊國利;趙海亮;王永國
• 申請（專利權）人: 北京雷生強式科技有限責任公司
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/505;C04B35/622
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司 11138
• 代理人: 孟阿妮

1.一種采用熱壓后處理制備摻雜釔鋁石榴石透明激光陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）配料及稱量?

按化學式(Y_1-xRe_x)₃Al₅O₁₂計算各氧化物原料質量，按照計算出的質量，稱量Y₂O₃、Al₂O₃和稀土氧化物粉體；其中，稀土元素（Re）選自Nd、Ce、Pr、Sm、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一種；?

（2）球磨混合?

將磨球、燒結助劑及稱量好的納米氧化物粉體放入球磨罐中，進行球磨混合后得到料漿；?

（3）干燥?

取出料漿進行干燥處理后得到陶瓷粉體；?

（4）干壓成型?

將粉體放入模具中，采用干壓法成型出Re:YAG陶瓷素坯；?

（5）冷等靜壓?

干壓成型出的陶瓷素坯放于冷等靜壓機壓缸中進行冷等靜壓處理；?

（6）排膠?

采用氧化性氣氛下煅燒的方式去除冷等靜壓后的陶瓷素坯中的殘留有機物；?

（7）真空燒結?

排膠后的陶瓷素坯，放于真空燒結爐內進行真空燒結；?

（8）埋粉熱壓處理?

燒結出的Re:YAG陶瓷塊體與氮化硼（BN）粉體一起裝入石墨模具中，陶瓷塊體之間用BN粉體隔開，放于真空熱壓爐中，在真空環境或惰性氣體保護下進行熱壓處理；?

（9）退火?

將熱壓處理后的Re:YAG陶瓷樣品，放于大氣高溫爐中，進行退火處理；?

（10）光學拋光?

將退火后的陶瓷樣品進行光學拋光處理后得到Re:YAG透明陶瓷。?

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中：?

按照化學式(Y_1-xRe_x)₃Al₅O₁₂(Re:YAG)計算原料重量時，當Re為Nd、Ce、Pr、Sm時，0≤x≤0.1；當Re為Ho、Er、Tm或Yb時，0≤x≤1。?

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中：?

所述球磨罐中還添加有分散劑和有機溶劑；?

所述燒結助劑選自TEOS（正硅酸乙酯）、SiO₂、MgO和LiF中的至少一種；所述燒結助劑加入量為納米氧化物粉體總重量的0.05～1.5%；?

所述分散劑為聚丙烯酸、聚乙二醇、油酸和聚甲基丙烯酸氨中的一種或幾種組合；所述分散劑加入量為納米氧化物粉體總重量的0.05～3%；?

所述有機溶劑為無水乙醇、丙酮和乙醚中的一種或兩種組合；所述有機溶劑與納米氧化物粉體總質量比為1～4:1；?

所述球磨罐的材質為尼龍、聚四氟乙烯、瑪瑙、聚氨酯或Al₂O₃陶瓷；所述磨球為直徑大于3mm的Al₂O₃球、ZrO₂球或瑪瑙球，球磨時間大于等于2h，球磨機轉速大于等于300rpm。?

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述干燥處理是采用噴霧干燥或烘干的方式；?

①所述噴霧干燥過程中：入口溫度大于等于100℃，噴速為1～20ml/min；?

②所述烘干過程中：烘干溫度為：大于等于75℃。?

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，?

所述步驟（5）中，所述模具為有機尼龍模具，所述干壓成型中的成型壓力為5～20MPa。?

6.根據權利要求1所述的摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中，冷等靜壓壓力大于等于100MPa，保壓時間長于1min。?

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（7）中，所述排膠氣氛為空氣或氧氣，排膠溫度為600～1200℃，排膠時間長于1h。?