[發明專利]一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210464239.5
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN102928426A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 丁美英;田永生
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

一、技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法。?

二、背景技術

稀土作為特殊材料廣泛應用于冶金、航空等不同領域，稀土在鋼中的應用目前仍是科研工作者研究的熱點。由于稀土是稀有資源，準確測定Fe-Ce中間合金中鈰的含量，對指導工藝生產、避免浪費有著非常重要的作用。目前Fe-Ce中間合金中鈰尚無分析方法。?

三、發明內容

本發明的目的在于提供一種可準確測定Fe-Ce中間合金中鈰含量的測定方法，利用該方法可準確測定Fe-Ce中間合金中鈰的含量。?

首先，通過實驗來確定相關參數的取值范圍和對測定方法的影響因素。?

1、稱樣量的確定?

分別稱0.2000g、0.3000g?Fe-Ce中間合金2^#、3^#試樣于300mL錐形瓶中，加入5mL水、ρ1.42g/mL的硝酸8mL加熱溶解，加ρ1.685g/mL的磷酸10mL，ρ1.675g/mL的高氯酸2mL，于電爐加熱冒煙至無白色小氣泡，液面平靜時，取下稍冷，加80mL（4+96）硫酸（4+96的硫酸是將ρ1.84g/mL的硫酸4mL倒入96mL的水中，混勻）搖勻，流水冷卻至室溫。加0.5g?尿素，邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液還原紫色三價錳至無色，加4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定至恰好紅紫色消失為終點，結果見表1。?

表1：稱樣量的確定???????????at?%?

結果表明：0.2000g、0.3000g的稱樣量均能準確測定Fe-Ce中間合金中的鈰，本方法的稱樣量確定為：當Fe-Ce中間合金中的鈰≥2.00at%時，稱0.2000g；＜2.00?at%時，稱0.3000g（Fe-Ce中間合金中的鈰均＞0.50?at%）。?

2、溶樣酸的確定?

分別稱0.2000g?Fe-Ce中間合金2^#、3^#試樣各兩份于300mL錐形瓶中，加入5mL水、其中一份加入ρ1.42g/mL的硝酸5mL于高溫電爐上加熱溶解，再加入ρ1.685g/mL的磷酸10mL、ρ1.675g/mL的高氯酸2mL繼續溶解至冒煙；另一份加入ρ1.685g/mL的磷酸12mL于高溫電爐上加熱溶解試樣至大氣泡消失，再加入ρ1.675g/mL的高氯酸2mL繼續溶解至冒；液面平靜時，取下稍冷，分別加80mL（4+96）硫酸（4+96的硫酸是將ρ1.84g/mL的硫酸4mL倒入96mL的水中，混勻）搖勻，流水冷卻至室溫。加0.5g?尿素，邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液還原紫色三價錳至無色，加4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定至恰好紅紫色消失為終點，按實驗方法進行測定，結果見表2。?

表2：溶樣酸的確定?????????????????at?%?

結果表明：兩種混酸均能溶解Fe-Ce中間合金試樣，本方法選擇硝酸、磷酸溶解試樣，高氯酸氧化鈰。?

3、硫酸的量?

分別稱0.2000g?Fe-Ce中間合金3^#試樣三份于錐形瓶中，分別加入5mL水、ρ1.42g/mL的硝酸8mL加熱溶解，加ρ1.685g/mL的磷酸10mL，ρ1.675g/mL的高氯酸2mL，于電爐加熱冒煙至無白色小氣泡，液面平靜時，取下稍冷，分別?加入不同量的（4+96）硫酸（4+96的硫酸是將ρ1.84g/mL的硫酸4mL倒入96mL的水中，混勻），流水冷卻至室溫。加0.5g?尿素，邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液還原紫色三價錳至無色，加4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定至恰好紅紫色消失為終點，結果見表3。?

表3：溶樣酸量的確定????????????at?%?

結果表明：4+96的硫酸加入量在75～85mL時，均能準確滴定Fe-Ce中間合金中的鈰。?

4、尿素量的確定?