[發明專利]一種2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法無效
| 申請號: | 201210463815.4 | 申請日: | 2012-11-18 |
| 公開(公告)號: | CN102952037A | 公開(公告)日: | 2013-03-06 |
| 發明(設計)人: | 王海英;秦學孔;于濱;劉傳科 | 申請(專利權)人: | 大連九信生物化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C255/19 | 分類號: | C07C255/19;C07C253/30 |
| 代理公司: | 大連星海專利事務所 21208 | 代理人: | 王樹本 |
| 地址: | 116600 遼寧省大連*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氰基 苯基 乙酰 合成 方法 | ||
1.一種2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法,其特征在于以間甲氧基苯胺經過?;?、氯化反應制得,其化合物合成路線如下:
具體操作步驟為:
(1)酰基化反應中操作步驟:
(a)向裝有機械攪拌、溫度計和冷凝管的四口燒瓶中加入間甲氧基苯胺和氰基乙酸乙酯,開啟攪拌,反應溫度控制在120~200℃,反應時間控制在2~8h,所述間甲氧基苯胺與氰基乙酸乙酯的摩爾比為1:1~5;
(b)將反應液降至室溫,有固體析出,過濾得到Ⅱ粗品;
(c)將Ⅱ粗品經過溶劑洗滌得到Ⅱ;
(2)氯化反應中操作步驟:
(a)向裝有機械攪拌、溫度計、導氣管和尾氣吸收的夾套釜中加入溶劑和Ⅱ,開啟攪拌,所述Ⅱ與溶劑質量比為1:2-6;
(b)通入氯氣,反應溫度控制在-20~20℃,反應時間控制在2~6h,所述氯氣與Ⅱ的摩爾比為1:2~6?;
(c)反應完全,氮氣吹掃體系,放料過濾;
(d)水洗濾餅得到目標產品Ⅲ粗品。
2.按照權利1要求所述的一種2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法,其特征在于:所述溶劑選自乙酸乙酯或1,2_二氯乙烷中的一種。
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