[發(fā)明專利]鋰離子電池用硅基負極材料的制備方法無效

申請?zhí)枺?/td>	201210462492.7	申請日：	2012-11-15
公開（公告）號：	CN102945949A	公開（公告）日：	2013-02-27
發(fā)明（設計）人：	盧志威;孫文彬;彭慶文;任麗彬;許寒	申請（專利權）人：	中國電子科技集團公司第十八研究所
主分類號：	H01M4/38	分類號：	H01M4/38
代理公司：	天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101	代理人：	李鳳
地址：	300384 天津***	國省代碼：	天津;12
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摘要：
搜索關鍵詞：	鋰離子電池用硅基負極材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明屬于鋰電池用負極材料技術領域，特別是涉及一種鋰離子電池用硅基負極材料的制備方法。

背景技術

自上世紀九十年代，Sony公司使用片層石墨代替安全性極差的金屬Li，制備成功第一種可充的鋰離子二次電池以來，鋰離子電池因其高比能量，無污染，應用范圍得到了飛速發(fā)展，已從移動通訊電源、筆記本電腦、攝像機等擴大到電動工具、電動汽車等領域。而現(xiàn)有的碳負極的電化學容量偏低，不能滿足科技發(fā)展的對便攜二次電池性能的進一步要求。硅材料由于其電化學可逆容量高，安全性好，資源豐富等優(yōu)勢，已成為鋰離子二次電池負極材料的首選材料。作為鋰離子電池的硅材料具有極高的理論電化學容量，但硅材料在電化學嵌鋰過程中的體積變化過大，首次充放電效率較低，嚴重阻礙該電極材料的實際應用。

目前，通常采用磁控濺射，化學氣相沉積，熱蒸發(fā)方法制備硅納米薄膜，硅納米顆粒，硅納米線，實現(xiàn)了硅材料的納米化技術，減小了硅材料在電化學嵌鋰反應過程中的內應力變化，提高了首次充放電效率和循環(huán)穩(wěn)定性。但是采用上述方法不僅提高了電池負極材料的制作成本，而且存在硅基材料的涂覆效果差、振實及壓實密度低的問題，不適合大規(guī)模商業(yè)應用的需要。

發(fā)明內容

本發(fā)明為解決公知技術中存在的技術問題而提供電池負極材料制作成本低、硅基材料的涂覆效果好、振實密度高，能夠有效提高鋰離子電池的能量密度，并且適合大規(guī)模商業(yè)應用的一種鋰離子電池用硅基負極材料的制備方法。

本發(fā)明采取的技術方案是：

鋰離子電池用硅基負極材料的制備方法，制備過程包括以下步驟：

步驟1、將質量比5-10:5-10:15-30:1-2的硅基材料、碳材料、碳的前驅體和鋰鹽添加劑混合，在溶劑中液相攪拌球磨1-100h，加熱抽離溶劑，得到前驅體；

步驟2、將前驅體置于高溫爐中，惰性氣氛下1-10℃/min升溫到500-1200℃，高溫燒結3-24h，自然降溫冷卻后即可制得硅的復合包覆材料。

本發(fā)明還可以采用如下技術方案：

步驟1中硅基材料為多晶硅、單晶硅或其混合物；所述碳材料為人造石墨、天然石墨、碳纖維、硬碳、無定型碳中的一種；所述碳的前驅體為瀝青材料或含碳有機物；所述鋰鹽添加劑包括，磷酸鹽、硝酸鹽、草酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽、鹵化物等有機酸或無機酸鋰鹽的一種或幾種；所述溶劑為水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、己烷、環(huán)己烷中的一種或幾種。

步驟2中所述惰性氣氛為氮氣、氬氣、任意比例的氮氣或氬氣與氫氣的混合氣體中的一種。

所述瀝青材料為高軟化點瀝青、中軟化點瀝青、低軟化點瀝青中的一種。

所述含碳有機物為單糖、雙糖、多糖中的一種。

本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是：

本發(fā)明選用了硅、碳材料和少量的鋰鹽添加劑作為原料，通過球磨-燒結，形成了硅-石墨-碳-含鋰復合層的鋰離子電池用硅基負極材料，本發(fā)明不僅很大程度上降低了材料的制作成本，而且制備成的材料涂覆效果好、振實密度高，能夠有效提高鋰離子電池的能量密度，適合大規(guī)模商業(yè)應用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備的電極材料電化學循環(huán)過程曲線圖；

圖2是本發(fā)明制備的電極材料與公知材料首周電化學循環(huán)過程曲線圖。

具體實施方式

為能進一步了解本發(fā)明的發(fā)明內容、特點及功效，茲例舉以下實施例，并配合附圖詳細說明如下：

實施例1：

⑴將10g多晶硅，10g石墨，30g煤瀝青和2.5g醋酸鋰混合，在100ml乙醇溶液球磨30小時，加熱抽離乙醇溶液，得到均勻的前驅體；