[發(fā)明專利]一種仲鎢酸銨中13種雜質(zhì)元素的ICP分析前處理方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210461892.6
• 申請(qǐng)日: 2012-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103091154A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬琳;胡龍飛;杜彩云;朱麗;譚翠麗;阮心福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊門市格林美新材料有限公司;荊門德威格林美鎢資源循環(huán)利用有限公司;深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 劉海軍

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明公開(kāi)一種仲鎢酸銨中雜質(zhì)分析的前處理方法，特別是一種仲鎢酸銨中13種雜質(zhì)元素的ICP分析前處理方法。?

背景技術(shù)

鎢礦是我國(guó)的優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源，儲(chǔ)量、產(chǎn)量、消費(fèi)量和出口量均居世界首位，我國(guó)鎢的年產(chǎn)量穩(wěn)居全球80%。鎢在現(xiàn)代工業(yè)和生活中具有廣泛的應(yīng)用，是一種重要的戰(zhàn)略資源。?

仲鎢酸銨是一種化學(xué)物質(zhì)，主要呈白色結(jié)晶，有片狀晶體和針狀晶體二種，用于制造三氧化鎢或藍(lán)色氧化鎢制金屬鎢粉，還用作制造偏鎢酸銨及其他鎢化合物，用于石油化工行業(yè)作添加劑。仲鎢酸銨中的雜質(zhì)對(duì)其品質(zhì)影響較大，目前，仲鎢酸銨中雜質(zhì)的檢測(cè)方法主要以比色法為主，后續(xù)改進(jìn)的檢測(cè)方法為原子吸收檢測(cè)法和ICP檢測(cè)法。傳統(tǒng)的比色法檢測(cè)操作繁瑣，且檢測(cè)靈敏度低；而改進(jìn)后的原子吸收檢測(cè)法和ICP檢測(cè)法雖然提高了檢測(cè)的靈敏度，但是其對(duì)于設(shè)備的要求比較高，而且需要增加耐氫氟酸的裝置。在檢測(cè)過(guò)程中對(duì)于鎢的干擾，常采取基體匹配法進(jìn)行檢測(cè)，但是，由于仲鎢酸銨中雜質(zhì)含量較低，基體匹配法中基體對(duì)雜質(zhì)的干擾太大，不易檢測(cè)到雜質(zhì)含量。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述提到的現(xiàn)有技術(shù)中的仲鎢酸銨雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)對(duì)鎢的干擾采取基體匹配法，基體對(duì)雜質(zhì)的干擾太大的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種新的仲鎢酸銨中13種雜質(zhì)元素的ICP分析前處理方法，其采用煅燒、溶解、雜質(zhì)分離等步驟可有效去除仲鎢酸銨中的鎢元素，使雜質(zhì)檢測(cè)更加準(zhǔn)確。?

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是：一種仲鎢酸銨中13種雜質(zhì)元素的ICP分析前處理方法，該方法為對(duì)仲鎢酸銨進(jìn)行除鎢處理。?

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案進(jìn)一步還包括：?

所述的除鎢處理包括下述步驟：

A、將仲鎢酸銨樣品放入馬弗爐中升溫至500℃以上并保溫15-20min；

B、在冷卻后的樣品中加入過(guò)氧化氫，并放于電爐上加熱至完全溶解；

C、在樣品中加入濃硝酸，使鎢形成鎢酸后用濾紙過(guò)濾；

D、對(duì)濾液定容后，采用ICP檢測(cè)法進(jìn)行檢測(cè)。

所述的對(duì)仲鎢酸銨樣品加熱時(shí)，稱取樣品1.0?g放置于50?mL瓷坩堝中進(jìn)行。?

所述的過(guò)氧化氫為2ml濃度30%的過(guò)氧化氫。?

所述的加熱后的仲鎢酸銨樣品加入過(guò)氧化氫溶液后盛放在300?mL錐形瓶中，用水沖洗錐形瓶3次并加水煮至盡干，取下稍冷。?

所述的濃硝酸的加入量為20mL。?

所述的濾紙采用5%的硝酸浸泡過(guò)夜，并用去離子水沖洗。?

所述的濾液定容于100mL容量瓶中。?

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中的操作過(guò)程中可以形成絮狀的鎢酸沉淀，可以避免在過(guò)濾洗滌時(shí)，由于酸度過(guò)小而使鎢酸進(jìn)入濾液中造成鎢的干擾，同時(shí)，由于形成大顆粒的沉淀，在洗滌時(shí)減少了鎢酸沉淀對(duì)雜質(zhì)離子的吸附。本發(fā)明中沒(méi)有繁瑣的檢測(cè)過(guò)程，且同時(shí)可以檢測(cè)13中雜質(zhì)元素，其對(duì)于采用ICP檢測(cè)法對(duì)仲鎢酸銨中的13種雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，加標(biāo)回收效果較好，所得檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。此方法方便快捷，可以大大提高檢測(cè)效率。?

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。?

具體實(shí)施方式

本實(shí)施例為本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方式，其他凡其原理和基本結(jié)構(gòu)與本實(shí)施例相同或近似的，均在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。?

本發(fā)明主要為一種仲鎢酸銨中13種雜質(zhì)元素的ICP分析前處理方法，其主要為對(duì)仲鎢酸銨進(jìn)行除鎢處理，其具體步驟如下：?

A、將仲鎢酸銨樣品放入馬弗爐中升溫至500℃以上（本實(shí)施例中，為了控制成本，優(yōu)選為在500℃）并保溫20min（本實(shí)施例中，加熱溫度越高，加熱時(shí)間可控制的越短，通常以可將仲鎢酸銨完全燒成三氧化鎢為準(zhǔn)），將仲鎢酸銨煅燒成三氧化鎢，本實(shí)施例中，稱取樣品1.0?g放置于50?mL瓷坩堝中進(jìn)行煅燒。煅燒完成后，將三氧化鎢自然冷卻至120℃-150℃；