[發(fā)明專利]一種帶有保護(hù)層的吸氣劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210461386.7
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN103801252A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜軍;崔航;張心強(qiáng);朱君;田士法
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種帶有保護(hù)層的吸氣劑及其制備方法，本發(fā)明的吸氣劑是一種高性能低溫激活非蒸散型吸氣劑。

背景技術(shù)

吸氣劑是提高真空度的有效手段之一。吸氣劑能夠通過物理或化學(xué)作用與活性氣體分子進(jìn)行反應(yīng)或者發(fā)生吸附，從而有效提高裝置內(nèi)的真空度。

常用吸氣材料有鋇、鍶、鎂、鈣、鈦、鋯、鉿、釩、鋇鋁合金或過渡金屬與鋁或稀土元素的合金或化合物，其中二元合金如Ba-Al、Ti-V、Zr-Al等，三元合金如Ba-Al-Ni、Zr-V-Fe、Ti-Zr-V等。這類材料一般具有很高的活性、低飽和蒸汽壓以及大比表面積，對電真空中的殘余活性氣體如H₂、O₂、N₂、CO和C_mH_n等，具很強(qiáng)的吸附或吸收能力。

目前應(yīng)用比較廣泛的吸氣劑主要是Zr-Al吸氣劑，Zr-C吸氣劑等。這些吸氣劑主要存在以下不足：（1）吸氣劑激活溫度較高，溫度范圍在500~900℃，對于高精度微電子器件的使用具有一定的局限性；（2）吸氣劑在暴露大氣的狀態(tài)下極易被氧化，吸氣劑的壽命短。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種非蒸散型吸氣劑，是由具有保護(hù)層的吸氣劑顆粒壓制、燒結(jié)而成，具有低溫激活的特點且具有高吸氣性能。

本發(fā)明中采用Zr-V-Fe合金作為吸氣劑顆粒核心，氫原子在合金中富V相中具有較高的擴(kuò)散速度，Zr-V-Fe合金具有較低的激活溫度，350~450℃。提高了吸氣劑活性，增強(qiáng)了吸氣能力。通過化學(xué)鍍的方法在吸氣劑顆粒核心上制備一層Ni層，因為Ni層能降低氫分子在吸氣劑表面的解離能，提高吸氣劑表面的化學(xué)吸附率，提高了吸氣劑的吸氣速率和吸氣量。同時，Ni層有效的阻止了氧氣等活性氣體對吸氣劑顆粒核心的氧化，從而降低了吸氣劑的激活溫度，并延長了吸氣劑的使用壽命。本吸氣劑是采用壓制和燒結(jié)的方法制備而成，是吸氣劑體內(nèi)形成多孔結(jié)構(gòu)，有效的提高了吸氣劑的比表面積，提高了吸氣活性面積和吸氣速率。

本發(fā)明提供了一種帶有保護(hù)層的吸氣劑，由吸氣劑顆粒構(gòu)成，所述的吸氣劑顆粒具有雙層結(jié)構(gòu)，吸氣層顆粒的核心的主要成分為Zr、V和Fe，吸氣劑顆粒的保護(hù)層的主要成分為Ni。

所述吸氣劑顆粒的吸收核心中，Zr的質(zhì)量含量為60~80%，V的質(zhì)量含量為10~35%，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為1%~10%。上述組分的質(zhì)量百分比之和為100%。

所述吸氣劑顆粒的保護(hù)層中，Ni的質(zhì)量含量大于等于99.5%。

所述吸氣劑顆粒的核心的粒徑范圍為20~200μm，優(yōu)選50~100μm。所述吸氣劑顆粒的保護(hù)層的厚度為10~80nm。

本發(fā)明中吸氣層對除惰性氣體外的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂和C_mH_n等氣體有良好吸收能力。并且吸氣層上面的保護(hù)層對氫原子有選擇性吸附功能，能夠?qū)ξ鼩鈱悠鸬奖Ｗo(hù)作用，大大減少O₂對吸氣層的氧化。

本發(fā)明吸氣劑的激活溫度低，在180~350℃烘烤后直接實現(xiàn)表面激活，激活時間為60~180min，具有良好的吸氣性能，對H₂、CO、O₂、N₂、CO₂等活性氣體有高的吸氣速率和吸氣量。

本發(fā)明同時提供一種上述吸氣劑的制備方法。本發(fā)明吸氣劑顆粒的吸氣核心由合金熔煉成錠，并經(jīng)過粉碎制備而成，再采用化學(xué)鍍的方法在吸氣劑顆粒核心表面制備一層保護(hù)層，然后將表面具有保護(hù)層的吸氣劑顆粒壓制成片（環(huán)或塊）坯體，并經(jīng)過燒結(jié)，制備具有雙層結(jié)構(gòu)的吸氣劑。

本發(fā)明帶有保護(hù)層的吸氣劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）用真空電弧爐熔煉符合吸氣劑顆粒核心配比的合金鑄錠，在氬氣的氣氛保護(hù)下破碎合金鑄錠至直徑為20~200μm，得到吸氣劑顆粒核心；

（2）用去離子水清洗吸氣劑顆粒核心，用HF腐蝕吸氣劑顆粒，再用去離子水清洗；