[發明專利]一種磁性的改性海藻酸鈉絮凝劑

有效

• 申請號: 201210460743.8
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN103818990B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 倪才華;孟朵
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;C02F1/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有磁性的改性海藻酸鈉絮凝劑的制備方法，其特征是制備過程分三步：

1)首先制備氨基硫脲-海藻酸鈉：在4℃～8℃避光條件下，海藻酸鈉被高碘酸鈉氧化制得部分氧化的海藻酸鈉，其代號OSA，收率為87％，取8g OSA溶于80mL pH＝7的磷酸緩沖液中，加入100mL一定濃度氨基硫脲的水溶液，氨基硫脲代號TSC，40℃攪拌反應4h，冷卻至20℃后分批加入適量的NaBH₄，完全反應24h，產物用乙醇沉淀、抽濾，并再次用乙醇浸泡、抽濾，重復此過程四次，30℃真空干燥24h，得到淡黃色粉末顆粒絮凝劑氨基硫脲-海藻酸鈉，代號ST；

2)將Fe₃O₄磁性納米粒子表面修飾含氨基：將Fe₃O₄納米顆粒分散于乙醇和水的混合溶液中，乙醇與水的體積比為1∶1，滴加少量冰乙酸調節pH值呈酸性，pH＝6，用滴液漏斗緩慢加入適量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，代號KH-550，通氮氣保護系統，在40℃恒溫條件下強烈攪拌，反應結束后，在磁場作用下分離出表面修飾的Fe₃O₄納米粒子，代號為Fe-NH₂；

3)制備磁性的改性海藻酸鈉絮凝劑復合納米粒子：將氨基硫脲-海藻酸鈉，代號為ST，用蒸餾水溶解，攪拌均勻，用鹽酸調節至pH＝4，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/N-羥基琥珀酰亞胺，代號EDC/NHS，活化反應，加入一定量的Fe-NH2，室溫攪拌反應，在磁場作用下分離得到灰色的具有磁性的改性海藻酸鈉絮凝劑復合納米粒子，代號為ST-Fe。

2.權利要求1所述的磁性改性海藻酸鈉絮凝劑的合成配方：ST與Fe-NH2的投料質量比分別為1∶0.05，1∶0.1，1∶0.15，1∶0.2，1∶0.25，1∶0.3。

3.權利要求1所述的磁性改性海藻酸鈉絮凝劑在回收廢水中貴金屬離子方面的應用，其特征是改性海藻酸鈉絮凝劑與廢水中貴金屬離子Au³⁺和Ag⁺螯合后，在磁場作用下得到快速分離，提高了分離速度，適宜于實驗室和工業生產中貴重金屬離子的分離和回收，操作過程是將磁性改性海藻酸鈉絮凝劑配置成水溶液，用針管逐滴加入到金、銀金屬離子溶液中，攪拌一定的時間，用磁場快速分離出絮凝劑與金屬離子沉淀，使金屬離子富集回收，通過測定吸附前后溶液中貴金屬離子的濃度求出回收率。