[發明專利]氧化鋅納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201210460686.3
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN102923757A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 張國平;彭崇南;孫蓉
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術領域

本發明涉及納米材料的合成技術領域，特別是涉及一種氧化鋅納米棒的制備方法。

背景技術

氧化鋅是一種應用越來越廣泛的寬禁帶(3.37eV)半導體氧化物。納米氧化鋅是一種常用的納米材料，粒徑介于1~100nm，又稱為超細微氧化鋅。顆粒的細微化，致使比表面積急劇增大，賦予納米氧化鋅普通氧化鋅所不具備的小尺寸效應、表面效應、宏觀量子隧道效應、介電限域效應等。因而，納米氧化鋅在光、電、磁、化學、物理學、敏性等方面擁有一般氧化鋅所不能企及的特殊性能和新用途，在涂料、油墨、橡膠、催化劑、顏填料、高檔化妝品及醫藥等領域顯示出廣闊的應用前景。而納米材料的形貌、尺寸等因素對于其性能有著極其重要的影響，因此很多研究對于不同形貌的氧化鋅進行了制備和研究，其中氧化鋅納米棒由于其表現出許多優異的性能，而成為目前研究的熱點之一。

目前用于制備氧化鋅納米棒的方法主要有氣相法和液相法兩種，其中氣相法雖然所獲得產品品質高，但設備昂貴，能耗較高，從而成本很高且條件苛刻。液相法有一步法和兩步法，其中一步法中水熱法占很大比重，而兩步法還是需要高溫煅燒而耗能高、周期長；水熱法需采用專用高壓反應釜，對設備要求較高且存在安全隱患。

發明內容

基于此，提供一種反應條件溫和、對設備要求低的氧化鋅納米棒的制備方法。

進一步，提供一種由上述方法制備得到的氧化鋅納米棒。

一種氧化鋅納米棒的制備方法，包括如下步驟：

按體積比1~4:9~6將有機醇與去離子水混合得到醇水混合液；

將鋅鹽和沉淀劑按照1:3~1:4的摩爾比溶解于所述醇水混合液中得到混合物；

調節所述混合物的pH值為1~4；

將所述pH值為1~4的混合物加熱至80℃~100℃，保溫反應2小時~8小時；

將反應后的混合物進行過濾，洗滌濾渣并干燥得到氧化鋅納米棒。

在其中一個實施例中，所述有機醇為無水乙醇或無水甲醇。

在其中一個實施例中，所述鋅鹽為硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅。

在其中一個實施例中，所述混合物中，所述鋅鹽的濃度為0.01mol/L~0.1mol/L。

在其中一個實施例中，所述沉淀劑為尿素或六次甲基四胺。

在其中一個實施例中，調節所述混合物的pH值為1~4的步驟為向所述混合物中滴加硝酸調節所述混合物的pH值為1~4。

在其中一個實施例中，將所述沉淀物進行洗滌的步驟具體為依次用去離子水和乙醇洗滌所述沉淀物多次。

一種采用上述氧化鋅納米棒的制備方法制備的氧化鋅納米棒，所述氧化鋅納米棒的短軸直徑為30納米~100納米，長徑比為3~10:1。

上述氧化鋅納米棒的制備方法以鋅鹽作為原料，在沉淀劑作用下于80℃~100℃下反應生成氧化鋅，采用醇水混合液作為形貌控制劑，并采用合適的鋅離子和沉淀劑的配比，生成形貌均一的氧化鋅納米棒。該制備方法反應的最高溫度僅為100℃，無需進行高溫煅燒，反應條件溫和。反應在常壓下進行，僅需要簡單的反應容器和普通加熱設備，無需采用高壓反應釜，對設備要求較低。

附圖說明

圖1為一實施方式的氧化鋅納米棒的制備方法流程圖；

圖2為實施例4制備的氧化鋅納米棒的SEM圖；

圖3為實施例4制備的氧化鋅納米棒的XRD衍射圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。

請參閱圖1，一實施方式的氧化鋅納米棒的制備方法，包括如下步驟：

步驟S110：按體積比1~4:9~6將有機醇與去離子水混合得到醇水混合液。

有機醇作為形貌控制劑，用于控制氧化鋅棒的形貌。

有機醇優選為無水乙醇或無水甲醇。無水乙醇或無水甲醇粘度小，價格低，可以根據不同的比例來調節溶液沸點，從而保證在相同的反應溫度下進行反應，使反應易于控制。

步驟S120：將鋅鹽和沉淀劑按照1:3~1:4的摩爾比溶解于所述醇水混合液中得到混合物。

鋅鹽優選采用強酸鹽，如硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅等。這幾種鋅鹽的較易溶于水中。