[發明專利]一種用于催化分解磷化氫氣體制備黃磷的催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210460543.2
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN102935371A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 唐雪嬌;李俐俐
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C01B25/027
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于催化分解磷化氫氣體制備黃磷的催化劑FeNi_xM_y/HNTs(x、y分別為鎳、M元素(硼或磷)與鐵元素的物質的量之比)及其制備方法，其特征在于：該催化劑的載體為天然材料埃洛石納米管(HNTs)，活性成分為含或不含M元素的鐵鎳合金，活性成分的質量百分含量為0.05％～30％。以可溶性鐵鹽、可溶性鎳鹽、含或不含M元素的化合物、天然埃洛石納米管為原料，通過浸漬、蒸發、干燥、煅燒和氫氣還原等工序，生成活性成分為含或不含M元素的鐵鎳合金并以納米顆粒形式均勻負載于天然埃洛石納米管上，包括如下步驟：

1)將天然埃洛石納米管加入可溶性鐵鹽、可溶性鎳鹽水溶液中混合均勻并充分攪拌，得到懸濁液；

2)加熱1)中所得懸濁液，蒸發掉多余水分，得到半干狀粉末；

3)將2)中所得半干狀粉末加入含M元素的化合物的水溶液或不含M元素化合物的蒸餾水中混合均勻并充分攪拌，得到懸濁液；

4)加熱3)中所得懸濁液，蒸發掉多余水分，得到半干狀粉末；

5)將4)中所得半干狀粉末在干燥箱中干燥至恒重，得到固體粉末；

6)氮氣環境下煅燒5)中所得固體粉末；

7)將煅燒后的固體粉末進行氫氣還原處理，得到負載型納米催化劑(FeNi_xM_y/HNTs)，可用于催化分解磷化氫氣體制備黃磷。

2.根據權利要求1所述的催化劑活性成分為含或不含M元素的鐵鎳合金，其特征在于：鎳元素與鐵元素的物質的量之比(x)為0.001～100，M元素與鐵元素的物質的量之比(y)為0～100。

3.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于：所述的可溶性鐵鹽為氧化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵或鐵氰化鉀，其水溶液濃度為0.0001～1000g/L；所述的可溶性鎳鹽為氧化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳，其水溶液濃度為0.0001～1000g/L；所述的含M元素化合物為硼氫化鉀、硼氫化鈉、次磷酸鈉或次磷酸，其水溶液濃度為0.0001～1000g/L。

4.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于：所述的天然埃洛石納米管的加入量為0.1～100g/L。

5.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于：所述的懸濁液的蒸發溫度為70～100℃。

6.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于：所述的半干狀粉末的干燥溫度為100～200℃。

7.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于：所述的固體粉末在氮氣環境中的煅燒溫度為200～800℃。

8.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于：所述的煅燒后的固體粉末進行氫氣還原處理的溫度為100～800℃。