[發明專利]一種從含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的浸膏分離和提純10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法無效
| 申請號： | 201210460414.3 | 申請日： | 2012-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN103804326A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發明（設計）人： | 劉勝遠 | 申請（專利權）人： | 劉勝遠 |
| 主分類號： | C07D305/14 | 分類號： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116000 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 10 乙酰 基巴卡亭 浸膏 分離 提純 方法 | ||
1.一種從含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的浸膏分離和提純10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的方法，所述方法包括如下步驟：
⑴用乙醇水溶液溶解含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的浸膏；
⑵用有機溶劑萃取步驟⑴溶解10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的溶液；
⑶干燥萃取相，得到含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅰ；
⑷用正相色譜純化固體粉末Ⅰ，收集含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的餾分；
⑸干燥步驟⑷得到的含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的餾分，得到含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅱ；
⑹結晶固體粉末Ⅱ；
⑺干燥步驟⑹得到的晶體，得到含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅲ；
⑻用反相色譜純化固體粉末Ⅲ，收集含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的餾分；
⑼干燥步驟⑻得到的含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的餾分，得到含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅳ；
⑽結晶固體粉末Ⅳ；
⑾干燥步驟⑽得到的晶體，得到高純度10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟⑴中浸膏含有紫杉醇、7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、三尖衫寧堿和13-乙酰基-9-羥基巴卡亭Ⅲ。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟⑴中乙醇水溶液的酒精度是40～60。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟⑵中有機溶劑是二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟⑷中正相色譜條件：固定相是硅膠，流動相是二氯甲烷和無水乙醇，體積比是二氯甲烷/無水乙醇=100/5～10，上樣量是每100g的硅膠單次純化1～20g的固體粉末Ⅰ。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟⑻中反相色譜條件：固定相是C18，流動相是乙腈和超純水，體積比是乙腈/超純水=100/80～120，上樣量是每100g的C18單次純化1～10g的固體粉末Ⅲ。
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