[發明專利]一種從含巴卡亭Ⅲ的浸膏分離和提純巴卡亭Ⅲ的方法無效
| 申請號： | 201210460376.1 | 申請日： | 2012-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN103804324A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發明（設計）人： | 劉勝遠 | 申請（專利權）人： | 劉勝遠 |
| 主分類號： | C07D305/14 | 分類號： | C07D305/14 |
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| 地址： | 116000 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含巴卡亭 浸膏 分離 提純 巴卡亭 方法 | ||
1.一種從含巴卡亭Ⅲ的浸膏分離和提純巴卡亭Ⅲ的方法。
(1)用乙醇水溶液溶解含巴卡亭Ⅲ的浸膏；
(2用有機溶劑萃取步驟(1)溶解巴卡亭Ⅲ的溶液；
(3)干燥萃取相，得到含巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅰ；
(4)用正相色譜純化固體粉末Ⅰ，收集含巴卡亭Ⅲ的餾分；
(5)干燥步驟(4)得到的含巴卡亭Ⅲ的餾分，得到含巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅱ；
(6)結晶固體粉末Ⅱ；
(7)干燥步驟(6)得到的晶體，得到含巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅲ；
(8)用反相色譜純化固體粉末Ⅲ，收集含巴卡亭Ⅲ的餾分；
(9)干燥步驟(8)得到的含巴卡亭Ⅲ的餾分，得到含巴卡亭Ⅲ的固體粉末Ⅳ；
(10)結晶固體粉末Ⅳ；
(11)干燥步驟(10)得到的晶體，得到高純度巴卡亭Ⅲ。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟(1)中浸膏含有紫杉醇、7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、三尖衫寧堿和13-乙酰基-9-羥基巴卡亭Ⅲ。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟(1)中乙醇水溶液的酒精度是40～60。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟(2)中有機溶劑是二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟(4)中正相色譜條件：固定相是硅膠，流動相是二氯甲烷和無水乙醇，體積比是二氯甲烷/無水乙醇=100/1～5，上樣量是每100g的硅膠單次純化1～20g的固體粉末Ⅰ。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步驟(8)中反相色譜條件：固定相是C18，流動相是乙腈和超純水，體積比是乙腈/超純水=100/80～120，上樣量是每100g的C18單次純化1～10g的固體粉末Ⅲ。
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