[發(fā)明專利]塑料中六溴環(huán)十二烷測(cè)定方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210460220.3 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102944637A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-02-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李靜學(xué) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州華碧微科檢測(cè)技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/88 | 分類號(hào)： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215024 江*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 塑料 中六溴環(huán) 十二 測(cè)定 方法 | ||
1.一種塑料中六溴環(huán)十二烷測(cè)定方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
A、稱取六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮+正己烷（1:1）溶解并定容，制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；
B、取四份六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別使用丙酮+正己烷（1:1）稀釋為10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的六溴環(huán)十二烷溶液；
C、使用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀分別測(cè)出濃度為10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的六溴環(huán)十二烷溶液的色譜圖；
D、分別以六溴環(huán)十二烷濃度為橫坐標(biāo)，以色譜圖上的第三峰面積為縱坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)關(guān)系；
E、稱取待測(cè)塑料樣品制成一定濃度的待測(cè)液；
F、使用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)出待測(cè)液的色譜圖；
G、根據(jù)測(cè)出的色譜圖第三峰的面積計(jì)算出待測(cè)塑料樣品溶液六溴環(huán)十二烷的濃度，從而計(jì)算出塑料樣品中六溴環(huán)十二烷的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料中六溴環(huán)十二烷測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟C和步驟F中氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的參數(shù)設(shè)置為：
毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS??0.25mm×30m×0.15m；
進(jìn)樣口溫度：290℃；
載氣：氦氣，氦氣純度≥99.999%；
柱流量：1.8ml/min；
柱溫：100℃保持2min，以25℃/min的速度升高至320℃，并保持3.5min；
質(zhì)譜接口溫度：250℃；
質(zhì)譜掃描方式：選擇性離子方式；
監(jiān)測(cè)離子為：m/z157、401、561；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1ul；
電離方式：EI，70eV。
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