[發(fā)明專利]橡膠防老劑4030制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210459979.X
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN103102275A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡立新;郎旭東;宗紅興
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇國立化工科技有限公司
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/18
• 代理公司: 無錫大揚(yáng)專利事務(wù)所(普通合伙) 32248
• 代理人: 郭豐海

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種橡膠防老劑的制備方法，具體為橡膠防老劑4030即N，N，-雙（1，4-二甲基戊基）-對苯二胺的制備方法。

背景技術(shù)

橡膠防老劑4030化學(xué)名為N，N，-雙（1，4-二甲基戊基）-對苯二胺，本品為液體，易分散，用量大時(shí)無噴霜問題出現(xiàn)，對混煉膠有加速硫化和縮短焦燒時(shí)間的作用，可以單獨(dú)使用于抗靜態(tài)臭氧老化性能要求苛刻的某些橡膠制品。目前橡膠防老劑4030主要以4-氨基二苯胺為原料合成制得，而4-氨基二苯胺比較稀缺，造成橡膠防老劑4030不能大量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種橡膠防老劑4030制備方法，采用常見的原料能夠使得橡膠防老劑4030大量生產(chǎn)，具體的步驟為：

（1）混料，５-甲基-２-己酮和對苯二胺兩種原料在50-70℃環(huán)境下按重量比3:1混合后，混合后的原料再與氫氣混合；

（2）合成，混合好的原料加入催化劑鈀碳，反應(yīng)溫度為140℃~150℃，反應(yīng)壓力6.0Mpa；

（3）分離，合成后的生成物進(jìn)行分離，在高壓氫氣、溫度120~220℃環(huán)境下分離；

（4）提純；分離后的生成物進(jìn)行分離，在高壓氫氣、溫度220~240℃環(huán)境下分離。

本發(fā)明采用對苯二胺為原料生產(chǎn)橡膠防老劑4030，打破了當(dāng)前國際上以市場緊缺4-氨基二苯胺為原料的工藝路線，解決了原料供應(yīng)瓶頸，可以實(shí)現(xiàn)橡膠防老劑4030大批量生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

混料，５-甲基-２-己酮和對苯二胺兩種原料在50-70℃環(huán)境下按重量比3:1混合后，混合后的原料再與氫氣混合；經(jīng)高壓原料油加熱爐加熱進(jìn)入反應(yīng)器底部，在催化劑鈀碳和反應(yīng)溫度為140℃~150℃，反應(yīng)壓力6.0Mpa的作用下發(fā)生合成反應(yīng)；

反應(yīng)結(jié)束后，生成物液體經(jīng)減壓后進(jìn)入到汽提塔中部，經(jīng)汽提塔底吹來的氫氣在溫度120~220℃環(huán)境下分離；

合成物液體從汽提塔底進(jìn)入另一個(gè)汽提塔中部，塔底吹氫氣，溫度220~240℃提純后，產(chǎn)品由底部進(jìn)入到4030產(chǎn)品罐中。