[發明專利]長葉烯香料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210459877.8
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN102952643A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 陳鍵泉;陳偉強;孔仕才;車乾池;董俊;劉建軍;楊振洲;梁利誠;蘇炳蓮;李杰鵬;李戰;馮玲;廖軍;劉霞玲
• 申請（專利權）人: 梧州市松樺化學品有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明涉及化工松脂深加工技術領域，尤其是一種長葉烯香料含量約60%的長葉烯及其制備方法。

背景技術

重質松節油廣西是我國及東南亞地區主要的松節油產地之一，年產１萬噸以上，資源十分豐富。重質松節油是松節油的副產品，約占松節油產量的20％～30％。近年來，國內外許多學者進行了從重質松節油中單離長葉烯進而合成異長葉烯及其系列產品的研究，取得了不少科研成果。但目前所提取的長葉烯實際上是長葉烯與β－石竹烯及其他倍半萜烯的混合物，即以下稱的長葉烯香料，長葉烯單體含量一般為60％～78％，β－石竹烯含量為10％～20％，很少有長葉烯單體含量能達到80％，長葉烯含量達85％以上的長葉烯幾乎未見報道，且要制備長葉烯含量在80%以上的長葉烯必須要經過化學反應處理過再提純才能得到，這樣就大大增加成本。

發明內容

本發明提供一種長葉烯香料及其制備方法，以解決現有的長葉烯香料生產成本高的問題。

為了解決上述問題，本發明的技術方案是：本發明的成分包括有重量百分比為65%～75%含量的長葉烯和大于17%含量的石竹烯。

為了解決上述問題，本發明的技術方案是：本制備方法包括以下步驟：將重質松節油放到蒸餾塔中，進行高真空減壓蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為1Kpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110℃～118℃的餾分即可。

上述技術方案中，更為具體的方案可以是：所述重質松節油包括有重量百分比為24%的長葉烯和6.3%的石竹烯。

由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果：

本長葉烯的長葉烯含量為65%～72%，與長葉烯含量為80%的比較：

例如100克80%含量的長葉烯進行酸異構成異長葉烯：反應時間6小時，溫度80°C，反應后得100克的產物，內含3%長葉烯和69%的異長葉烯，轉化率為：96%，收率為89.6%；100克65%含量的長葉烯進行酸異構成異長葉烯：反應時間5小時，溫度80°C，反應后得100克的產物，內含2%長葉烯，56.5%的異長葉烯，轉化率為：97%，收率為89.7%。得到的粗異長葉烯分離提純都能輕易提純到85%含量以上，滿足下游工序或直接做為產品的使用。因此，本長葉烯做長葉烯異構成異長葉烯的反應，轉化率跟得率跟80%含量的效果基本一致，轉化率在90%以上，收率在85%以上，對深加工的使用跟長葉烯含量80%有同樣的效果。而本長葉烯的制備不用進行化學處理，直接從重質松節油中蒸餾一步得到，可以節省一步反應跟處理，大大降低了生產成本。

具體實施方式

實施例一：

本長葉烯香料包括有重量百分比為65%的長葉烯和17.6%的長葉烯，生產1噸的本長葉烯需要按以下步驟進行：使用2.9噸長葉烯含量24%，石竹烯含量6.3%的重質松節油進入減壓蒸餾塔進行高真空蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為1Kpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110℃～118℃的餾分，最終獲得1噸長葉烯含量為65%，石竹烯含量為17.6%的長葉烯香料產品。本長葉烯香料應用于香料，有著自己獨特的木香香氣，與長葉烯含量在80%以上含量的長葉烯香型有相似之處，也有各自的特點，已經得到廣泛的應用。

實施例二：?

本長葉烯香料包括有重量百分比為69%的長葉烯和18%的石竹烯，生產1噸的本長葉烯香料需要按以下步驟進行：使用3噸長葉烯含量24%，石竹烯含量6.3%的重質松節油進入減壓蒸餾塔進行高真空蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為1Kpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110～118℃的餾分，最終獲得1噸長葉烯含量為69%，石竹烯含量為18%的長葉烯香料產品。本發明應用于香料，有著自己獨特的木香香氣，與長葉烯含量在80%以上含量的長葉烯香型有相似之處，也有各自的特點，已經得到廣泛的應用。

實施例三：

本長葉烯香料包括有重量百分比為72%的長葉烯和18.7%的石竹烯，生產1噸的本長葉烯需要按以下步驟進行：使用3.1噸長葉烯含量24%和石竹烯含量6.3%的重質松節油進入減壓蒸餾塔進行高真空蒸餾，在所述真空減壓蒸餾的壓力為1Kpa下接取所述蒸餾塔的塔頂溫度為110℃～118℃的餾分，最終獲得1噸長葉烯含量為72%，石竹烯含量為18.7%的長葉烯香料產品。本發明應用于香料，有著自己獨特的木香香氣，與長葉烯含量在80%以上含量的長葉烯香型有相似之處，也有各自的特點，已經得到廣泛的應用。?