[發明專利]一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法

無效

• 申請號: 201210459073.8
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102911049A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 張富強
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/44
• 分類號: C07C69/44;C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法。

背景技術

在工業生產、塑料工業及軍工生產中，己二酸二壬酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應用。己二酸二壬酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題：1.由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；2.由于減壓精制處理步驟是生產己二酸二壬酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的己二酸二壬酯制備方法。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案實現：

一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，方法包括以下步驟：

⑴酯化反應步驟

將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；

⑵水洗步驟

將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二壬酯粗品；

⑷精制步驟

將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制1小時；

⑸過濾步驟

將精制后的混合液過濾，得到己二酸二壬酯產品。

所述的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比，按0.5：1：2：1.5混合而成。

所述的精制劑和己二酸的重量比為0.005—0.01：1

所述的己二酸，壬醇，濃硫酸的重量比為1：2.2：0.002—0.005

所述的水與己二酸的重量比為0.5：1。

本發明的優點和積極效果是：

1.本利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法在精制步驟中，使用精制劑（碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物），得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。

2.本利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。

3.本利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法具有操作方便，簡單易行便于實現工業化生產，提高生產效率。

4.本發明在生產過程中使用精制劑充分保證了產品質量及長期存儲穩定性，同時本發明具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。

5.本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。

具體實施方式

下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟：

⑴酯化反應步驟

向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，壬醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。

⑵水洗步驟

向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。

⑶脫醇步驟

將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二壬酯。

⑷精制步驟

向脫醇后的粗品中加入精制劑（碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比0.5：1：2：1.5混合而成）0.5千克，攪拌混合1小時。

⑸過濾步驟

將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二壬酯成品，該己二酸二壬酯含量99.5%，顏色小于30號（鉑—鈷比色）。

實施例2

一種利用精制劑制備己二酸二壬酯的方法，包括以下步驟：

⑴酯化反應步驟