[發(fā)明專利]一種制備藍(lán)移型二氧化鈦微球的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210458737.9
• 申請(qǐng)日: 2012-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN102923769A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;張欽峰;胡寶云;曹麗云;吳建鵬;費(fèi)杰;盧靖;李翠艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦微球的制備方法，特別涉及一種采用微波水熱法制備藍(lán)移型二氧化鈦微球的方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦（TiO₂）晶體是一種應(yīng)用極為廣泛地的典型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度為約為3.2ev，因其具有特殊的光學(xué)、電學(xué)特性而被普遍地運(yùn)用于航空航天、化工、電子等領(lǐng)域。在具有不同形貌的二氧化鈦中，尤以具有最低滑動(dòng)摩擦系數(shù)與較大比表面積的球形微晶運(yùn)用更為廣泛，可作為性能優(yōu)良的催化劑、吸附劑、功能陶瓷、高級(jí)油漆和涂料的原料，也可用作化學(xué)傳感器、介電材料、油墨、電子元器件、化妝品的原料等。迄今為止，制備二氧化鈦微晶的方法主要有物理氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法、微乳液法、溶膠凝膠法、水熱法、溶劑熱法及噴霧干燥法等。這些方法要么對(duì)設(shè)備要求高，環(huán)境要求苛刻；要么原料價(jià)格昂貴，利用率低；要么工藝復(fù)雜，周期長，重復(fù)性差。因此，開發(fā)生產(chǎn)成本低、制備過程簡單、生產(chǎn)周期短、重復(fù)性高的二氧化鈦微晶球制備工藝對(duì)大規(guī)模生產(chǎn)與廣泛應(yīng)用具有重要的實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種操作簡單，無特殊氣氛要求，且反應(yīng)時(shí)間短，溫度低，能耗小，所得的二氧化鈦晶體結(jié)晶良好，形貌完整，粒徑可控，重復(fù)性高的制備藍(lán)移型二氧化鈦微球的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1）將化學(xué)純的硫酸鈦[Ti(SO₄)₂]加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成濃度為0.0225～0.0825mol/L的透明溶液A；

2）將分析純的尿素加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成濃度為0.625～2.5mol/L的透明溶液B；

3）在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)超聲分散得均勻溶液C；

4）配制濃度為0.01～0.06mol/L的二甲基甲酰胺溶液記為溶液D，將溶液C與溶液D按20：1-5的體積比混合，經(jīng)磁力攪拌得溶液E；

5）將溶液E緩慢移取到以特氟龍為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40～70％；將水熱釜密封后放入溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中以溫控模式進(jìn)行制備反應(yīng)，其水熱溫度控制在100～180℃，水熱壓力控制在1.5MPa～2.5MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在10min～80min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻；

6）室溫條件下打開水熱釜，將所得到白色渾濁液靜置60min后，用乙醇與去離子水交替洗滌3次后，以無水乙醇為溶劑進(jìn)行離心收集，在80℃干燥得產(chǎn)物TiO₂微球。

所述的溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀采用MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀。

所述的干燥采用電熱鼓風(fēng)干燥箱。

本發(fā)明以微波輻射為加熱方式，在高溫高壓的水熱環(huán)境下制備出具有規(guī)則球形形貌的藍(lán)移型二氧化鈦微球，其直徑約為1～2μm，禁帶寬度為3.35ev，且分散性較好。該方法成本低廉，操作簡單，周期短，污染小，能耗低且重復(fù)性高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

有益的效果

1）此方法制得的TiO₂微球的結(jié)晶性較好，藍(lán)移明顯，分散性較好且球體大小可通過改變前驅(qū)液組成來進(jìn)行調(diào)控。

2）這種工藝制備TiO₂微球的制備需求低，反應(yīng)周期短，可重復(fù)性高。

3）這種工藝過程簡單，操作方便，成本低廉，能耗低，污染小。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的TiO₂微球的X-射線衍射（XRD）圖譜。

圖2為實(shí)施例3制備的TiO₂微球的掃描電鏡（SEM）圖片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合及實(shí)施例附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

1）將化學(xué)純的硫酸鈦[Ti(SO₄)₂]加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成濃度為0.0225mol/L的透明溶液A；

2）將分析純的尿素加入到去離子水中，并不斷攪拌，配置成濃度為0.625mol/L的透明溶液B；

3）在強(qiáng)烈攪拌下將等體積的溶液B緩慢滴加到溶液A中，經(jīng)超聲分散得均勻溶液C；

4）配制濃度為0.01mol/L的二甲基甲酰胺溶液記為溶液D，將溶液C與溶液D按20：2的體積比混合，經(jīng)磁力攪拌得溶液E；