[發明專利]一種ZnWO4 納米棒光催化材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210458736.4
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102935360A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 曹麗云;張曉薇;黃劍鋒;李佳;吳建鵬;周森;張婷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;C01G41/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種光催化材料的制備方法，具體涉及一種ZnWO₄納米棒光催化材料的制備方法。

背景技術

具有黑鎢礦結構的鎢酸鹽是納米半導體光催化材料的一個重要分支。由于它可以吸收高能射線和在紫外光范圍內具有較高的吸收率，因此可以作為閃爍材料，激光器，光致發光材料和光導纖維，例如微波通訊和發光器件，也可以被用于光催化降解有機污染物。

研究者通過水熱法[Chen?Shao-Hua,Sun?Si-Xiu,Sun?Hong-Gang,et?al.Experimental?and?Theoretical?Studies?on?the?Enhanced?Photocatalytic?Activity?ofZnWO₄?Nanorods?by?Fluorine?Doping[J].Journal?of?Physical?and?Chemistry?C，2010，114：7680-7688]，機械球磨法[Aaron?Dodd,Allan?McKinley,Takuya?Tsuzukiet?al.Mechanochemical?synthesis?of?nanoparticulate?ZnO-ZnWO₄powders?and?theirphotocatalytic?activity[J].Journal?of?the?European?Ceramic?Society，2009，29：139-144]和聲化學法[Changlin?Yua,Jimmy?C.Yu.Sonochemical?fabrication,characterization?and?photocatalytic?properties?of?Ag/ZnWO₄nanorod?catalyst[J].Materials?Science?and?Engineering?B，2009，164：16-22]等合成出不同形貌的ZnWO₄納米晶，并嘗試實現ZnWO₄的可控合成。制備ZnWO₄納米棒的方法多為水熱法，這種方法與其他方法相比，不僅工藝簡單，而且避免了后期熱處理過程，使ZnWO₄納米棒的形貌得到了良好的控制，但反應時間一般都超過12h，所以實驗周期長，效率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用微波水熱法從而縮短反應時間，并通過對反應條件的調節，實現快速可控合成的ZnWO₄納米棒光催化材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1）分別配制濃度為0.1mol/L~0.3mol/L的鎢酸（H₂WO₄）溶液A和氯化鋅（ZnCl₂）溶液B，濃度為0.05~0.09mol/L的檸檬酸鈉溶液C；

2）按A：B：C=（0.8~1.2）：1：（0.2~0.4）的體積比將溶液A和溶液C緩慢滴加到溶液B中形成溶液D；

3）用質量濃度為30%的氨水溶液或10%的HNO₃溶液調節pH=6~8，攪拌均勻，得到溶液E；

4）將溶液E加入微波水熱反應釜中，填充度為60~67%，選擇反應溫度為160~190℃，反應時間為10min~40min，待反應結束后，自然冷卻至室溫，取出反應釜；

5）打開反應釜，分別采用去離子水和無水乙醇清洗產物4~6次，然后在60~90℃干燥得到ZnWO₄納米棒光催化材料。

所述的干燥在電熱鼓風干燥箱中進行。

由于本發明采用微波水熱法，快速合成具有光催化性的ZnWO₄納米棒，而且不需要后期的晶化熱處理，所得產物純度高，形貌可控。按照本發明僅10min就能合成出具有光催化效果的ZnWO₄納米棒，并且制備的ZnWO₄納米棒可在50~60min時間對羅丹明B的降解率達到97~99%。

附圖說明：

圖1是實施例1制備的ZnWO₄納米棒光催化材料用日本電子JEM-3010型透射電子顯微鏡圖。

具體實施方案：

實施例1：