[發明專利]一種連續生產紡絲瀝青的方法無效

申請號：	201210458680.2	申請日：	2012-11-15
公開（公告）號：	CN102925187A	公開（公告）日：	2013-02-13
發明（設計）人：	陽賢;周葆軍;余洋;劉朗;史景利	申請（專利權）人：	四川創越炭材料有限公司
主分類號：	C10C3/10	分類號：	C10C3/10;C10C3/18
代理公司：	山西五維專利事務所(有限公司) 14105	代理人：	楊耀田
地址：	637400 ***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種連續生產紡絲瀝青方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于碳纖維生產領域，特別涉及一種以芳烴重質燃料油為原料制備紡絲瀝青的方法。

背景技術

1965年，日本群馬大學的大谷杉郎等研制瀝青基碳纖維，并獲得成功。從此，瀝青成為生產碳纖維的新原料，成為目前碳纖維領域中僅次于PAN基的第二大原料路線。制備瀝青基碳纖維的一般方法是調制出合格的紡絲瀝青，繼而進行熔融紡絲、不熔化、炭化及石墨化等一系列處理。能否制備出性價比高的碳纖維，主要取決于紡絲瀝青的制備。

制備紡絲瀝青的原料來源比較廣，可以是石油系的芳烴重質油，也可以是煤系的芳烴重質油。大部分原料中芳烴是3～4環結構并帶有3個以上長側鏈，而紡絲瀝青多為7～8個環芳烴組成，要實現原料結構的轉變，需對其進行比較復雜的熱處理。

專利申請號00123361.0石油系瀝青基通用型碳纖維原料的制備方法中，采用乙烯裂解焦油為原料通過常壓、減壓蒸餾工藝得到樹脂瀝青和200～250℃的高軟化點瀝青；樹脂瀝青再經絕氧、氣提等特定條件下進行熱縮聚和分離反應便精制成碳纖維瀝青原料。該方法得到的精制碳纖維瀝青原料因采用釜式氣提，氮氣消耗量大，且脫揮效果不理想，同時整套工藝流程較長，不利于生產控制。

專利申請號200710163857.5通用級瀝青碳纖維的制備方法中，將乙烯焦油放入反應釜中，通入空氣進行氧化縮聚或通入氮氣進行吹掃，當溫度升到指定值恒溫一段時間，然后在此溫度進行減壓蒸餾，制得瀝青碳纖維用原料瀝青。該方法工藝流程短，設備投資少，但反應及減壓蒸餾時間過長，且不能實現連續生產，增加了單位產品的生產成本，不利于工業化大規模生產可紡瀝青。

專利號98117508.2一種同時生產碳纖維瀝青及針狀石油焦的工藝中：以蒸汽裂解制乙烯的副產物乙烯焦油為原料，通過熱處理及減壓閃蒸，將乙烯焦油中鏈烯基芳烴轉變為碳纖維用紡絲瀝青分離出來。該方法得到的紡絲瀝青因采用的閃蒸工藝，瀝青中輕重組分分離不夠徹底，會造成得到的紡絲瀝青含輕組分較高，不利于后續紡絲，且最終得到的碳纖維性能會降低。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供一種連續生產紡絲瀝青的方法，解決現有紡絲瀝青制備過程中輕組分的脫除效率低，生產成本高的技術問題。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種連續生產紡絲瀝青的方法，具體工藝步驟如下：

①以芳烴重質油為原料，在重質油加熱罐中加熱到芳烴重質油凝點溫度以上，通過Ⅰ號齒輪泵輸送到熔體過濾器過濾；

②經過濾的芳烴重質油輸送到Ⅰ號反應釜，或關閉Ⅰ號反應釜輸送到Ⅱ號反應釜，同時，通過鼓風機將空氣送入氣體過濾器過濾后，進入空氣加熱器，空氣加熱后進入Ⅰ號反應釜或Ⅱ號反應釜進行氧化交聯反應，并通過攪拌裝置攪拌；

③經過氧化反應得到的160～220℃中軟化點瀝青，再通過Ⅱ號齒輪泵送入雙螺桿連續反應器進行快速縮聚脫揮反應，最終得到軟化點在240～300℃的可紡瀝青；

④Ⅰ號反應釜或Ⅱ號反應釜中產生的輕組分氣體通入Ⅰ號冷凝器進行冷凝分離，對不凝氣體經管道輸送到尾氣處理裝置；雙螺桿連續反應器中產生的輕組分氣體通入Ⅱ號冷凝器進行冷凝分離。

進一步，所用原料為芳烴重質油，它包含了煤系芳烴重質油和石油系芳烴重質油，具體有乙烯裂解焦油、乙烯渣油、煤焦油等。

進一步，所述熔體過濾器的過濾網精度為3～20μm。

進一步，所述Ⅰ號反應釜或Ⅱ號反應釜的反應溫度為280～340℃，反應時間為2～10小時，芳烴重質油質量與空氣質量的比值為：1kg芳烴重質油/2～10kg空氣。

進一步，所述雙螺桿連續反應器的反應溫度為300～380℃，反應時間為0.5～4小時，真空度為0.06～0.1MPa。