[發明專利]一種Y2Si2O7 晶須增韌Y2Si2O7 復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201210458607.5
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102942387A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;楊柳青;曹麗云;王雅琴;費杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種高溫抗氧化涂層的制備，具體涉及一種Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂Si₂O₇復合涂層的制備方法。

背景技術

碳/碳(C/C)復合材料具有熱膨脹系數低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優異性能，特別是在惰性氣氛的2200℃以內條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優異性能，使其在航空航天領域具有廣闊的應用前景。然而，C/C復合材料在超過450℃的有氧環境就會被氧化，氧化質量損失導致其強度下降，限制了其實際應用。因此，解決C/C復合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關鍵。

提高C/C復合材料抗氧化性能主要有兩種途徑：一種是基體改性技術；一種是表面涂層技術。研究表明，基體改性技術只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護。而涂層技術則能夠解決C/C材料的高溫防氧化問題。

長期以來，無論采用何種涂層，涂層與C/C基體之間或與SiC內涂層之間的熱膨脹系數差異均會導致涂層中出現或多或少的裂紋，從而使涂層在抗氧化過程中快速失效[JF?Huang,XR?Zeng,HJ?Li,et?al.Influence?of?thepreparation?temperature?on?the?phase,microstructure?and?anti-oxidation?propertyof?a?SiC?coating?for?C/C?composites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。

已有文獻[Huang?JF,Li?HJ,Zeng?XR,et?al.A?new?SiC/yttrium?silicate/glassmulti-layer?oxidation?protective?coating?for?carbon/carbon?composites[J].Carbon,2004,42(11):2356-2359.]報道，單一和復相硅酸釔涂層均能在一定溫度條件下對C/C進行有效保護，但是由于SiC層與外涂層間熱膨脹系數的差異，不可避免地在涂層制備及抗氧化過程中會產生微裂紋和孔洞，這些缺陷會導致在低溫段氧氣的滲透，從而在一定程度上使基體被氧化。

發明內容

本發明的目的是提出并制備出一種均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優異的Y₂Si₂O₇晶須增韌Y₂Si₂O₇復合涂層的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

步驟1：采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層

1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和ZrO粉，按Si粉：C粉：ZrO粉=(2~3):(3~4):(0.5~1.0)的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；

2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為10~30℃/min，將爐溫從室溫升至1500~1800℃后，保溫1~3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗0.5~1h，超聲功率為300~500W；

3）最后，在70~80℃的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；

步驟2：采用復合表面活性劑對Y₂Si₂O₇晶須進行表面改性：

1）將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為0.3~0.6mol/L的溶液，將Y₂Si₂O₇晶須（見專利“一種Y₂Si₂O₇晶須的制備方法”（專利申請號：201210139468.X））浸泡在溶液中，超聲輻射30~50min，超聲功率為200~500W，然后過濾并分離出Y₂Si₂O₇晶須；