[發(fā)明專利]一種制備高軟化點紡絲瀝青的方法

有效

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• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN102925186A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 伍孝;康秀珍
• 申請（專利權）人: 四川創(chuàng)越炭材料有限公司
• 主分類號: C10C3/08
• 分類號: C10C3/08;C10C3/10;C10C3/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

技術領域

本發(fā)明屬于碳纖維生產領域，特別涉及一種紡絲瀝青的制備方法。

背景技術

早在20世紀60年代，我國就已開始了碳纖維的研究，但進展緩慢，同時由于發(fā)達國家對我國實行技術封鎖，至今沒能實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產，工業(yè)、民用領域的需求長期依賴進口，嚴重影響我國高科技發(fā)展。目前制約我國炭纖維發(fā)展的首要原因是原絲質量不過關，生產技術及設備等也影響著它的發(fā)展進程。

一般瀝青的分子量為200-3000，由于瀝青中含有一些喹啉不溶物等溶劑不溶解成分，這些成分的分子量很大，進一步熱縮聚使分子量再次增大，進而結焦，所以，以往所用的單純加熱處理方法不是提高瀝青軟化點的最佳途徑，因為如果加熱溫度過高，還會引起大面積結焦現(xiàn)象，導致瀝青不能紡絲。

專利“煤瀝青基高軟化點紡絲瀝青及其制備方法”（專利號：CN201110282026.6）中提供的紡絲瀝青的制備方法，是在管式氧化爐中，將不含有原生喹啉不溶物的煤焦油瀝青，通入空氣氧化處理，最后在反應釜中熱縮聚處理，制得高軟化點紡絲瀝青；專利“石油系瀝青基通用型碳纖維原料的制備方法”（專利號：CN00123361.0），該法是將乙烯裂解焦油通過常壓、減壓蒸餾工藝生產出樹脂瀝青和200-250℃軟化點紡絲瀝青；專利“可紡煤瀝青的生產工藝方法”（專利號：CN200910017078.3），是通過抽提、高溫高壓加氫、閃蒸得到可紡瀝青，該法工藝稍顯復雜、條件較為苛刻；專利“一種生產碳纖維用高軟化點瀝青的方法”（專利號：CN201110335061.X）中提到的高軟化點瀝青制備方法主要是將不含有QI的凈化瀝青經過三級氧化工藝改質，得到220-295℃軟化點的瀝青；專利“一種高軟化點瀝青的制備方法”（專利號：CN201010535958.2）提供的制備方法是將瀝青原料加熱至熔融狀態(tài)，然后與一定量反應添加劑及空氣進行預混合反應，之后再進行吹氣氧化；專利“一種提高瀝青軟化點的方法”（專利號：CN201110181735.5）公開的方法是先將瀝青在加熱反應釜中配置成熔融瀝青，接著對熔融瀝青進行高溫、高速氧化，再將其轉移至霧狀調質塔進行快速閃蒸。

以上方法有一個共性，都是先對原料進行預處理，去除原生雜質，再經氧化，最后熱聚合、閃蒸等熱處理方式，處理過程中其溫度均勻性、設備真空度等對產品性能具有極大影響。由于瀝青屬于熱敏型混合物，對溫度極其敏感，加之在去除輕組分過程中受到其自身組分重疊的干擾，很難將軟化點提高，根據(jù)目前國內瀝青制備產業(yè)化的經驗，此類方法可以將瀝青軟化點提高到245～255℃，但進一步的熱處理會大大降低瀝青的可紡性，甚至結焦。

專利“溶劑萃取、氧化熱聚合制備通用型煤系可紡性瀝青的方法”（專利號：CN201010277665.9），是采用溶劑萃取方法脫除瀝青的一次喹啉不溶物、采用空氣氧化熱聚合、閃蒸獲得可紡瀝青；專利“脫除石油渣油中高軟化點瀝青的溶劑萃取工藝及其設備”（專利號：CN01141462.6），是利用萃取塔將渣油中的脫瀝青油相和瀝青相分離，使高軟化點瀝青噴霧分散為固體微粒，在特殊的氣固分離器中實現(xiàn)瀝青與溶劑分離；專利“一種用混合溶劑萃取生產凈化瀝青的方法”（專利號：CN201010114）中提到，將煤焦油瀝青用混合溶劑萃取，除去喹啉不溶物，得到可用于生產碳纖維的凈化瀝青。以上專利所提供的可紡瀝青制備方法都涉及溶劑萃取工藝，其缺點在于，由于紡絲瀝青中不溶組分較多，可溶部分極易與不溶組分形成粘稠狀并使整體瀝青成團，尤其是受到瀝青組分本身的重疊影響，不利于穩(wěn)定均勻地獲得均一軟化點的紡絲瀝青；且萃取工藝復雜、成本高。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺點，提供一種制備高軟化點紡絲瀝青的方法，解決現(xiàn)有可紡瀝青制備方法不利于穩(wěn)定獲得均一軟化點的紡絲瀝青；且萃取工藝復雜、成本高的技術問題。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種制備高軟化點紡絲瀝青的方法，其具體步驟如下：

a、將原料瀝青進行熱處理，形成軟化點180～250℃的原料瀝青，控制其灰分小于0.05％，喹啉不溶物小于35％，采用精密過濾裝置高溫過濾，高溫過濾溫度控制在280～380℃，過濾壓力小于15MPa，過濾精度達到2至4μm。

b、將精濾瀝青冷卻、粉碎成200目以下的瀝青粉料。

c、采用乙醇和有機溶劑的混合液作為浸取劑，按液料重量比10:1～2:1在所述浸取劑中加入瀝青粉料，常溫下在恒溫磁力攪拌器中以10r/min～500r/min速率攪拌浸取30～360min。