[發(fā)明專利](S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210458106.7
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN102924278A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫江濤;許光洋;李劍;張大明
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C69/757
• 分類號(hào): C07C69/757;C07C67/31
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.?(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于具體按照下述步驟進(jìn)行：

氮?dú)獗Ｗo(hù)下(1S,?2S)-N¹,N²-二(2-羥基-3,5-二叔丁基芐基)-1,2-二苯基乙二胺與乙酰丙酮氧釩VO(acac)2在溶劑中形成配合物,然后加入5-氯-2-甲氧碳基-1-茚酮及氧化劑，反應(yīng)溫度為0~70^?oC,反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)；反應(yīng)得到(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于氧化劑為過氧化氫、過氧叔丁醇或過氧化氫異丙苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于原料的摩爾比為：n(5-氯-2-甲氧碳基-1-茚酮)：n{(1S,?2S)-N¹,N²-二(2-羥基-3,5-二叔丁基芐基)-1,2-二苯基乙二胺}：n(VO(acac)₂)：n(氧化劑)為：1：0.05~0.15：0.05~0.1：1.1~1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷或甲苯，其中原料5-氯-2-甲氧碳基-1-茚酮與溶劑的用量比例為1:?5~10（g/?mL）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于反應(yīng)溫度為55^?oC。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于氧化劑為過氧化氫異丙苯。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的合成方法，其特征在于溶劑為甲苯。