[發明專利]一種鄰甲基苯甲酰腈的合成方法

無效

• 申請號: 201210457928.3
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN102952038A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 王俊春;王榮良;李雨
• 申請（專利權）人: 大連九信生物化工科技有限公司
• 主分類號: C07C255/40
• 分類號: C07C255/40;C07C253/14;C07C253/30
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 花向陽

1.一種鄰甲基苯甲酰腈的合成方法，其特征在于：所述合成方法的操作步驟為：

（1）向氮氣置換后的四口燒瓶中加入鄰甲基苯甲酰氯、溶劑和相轉移催化劑，溶劑選自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿，相轉移催化劑選自四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨，溶劑與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當量比為6～8：1，相轉移催化劑與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當量比為0.01～0.05：1；降溫至-10～25℃，滴加與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當量比為1.0～1.3：1的氰化鈉或氰化鉀水溶液，滴加時間1～3h；

（2）將反應液0～25℃保溫反應3～6小時；

（3）然后過濾反應液，除去生成的無機鹽及過量的氰化鈉或氰化鉀；

（4）分層，有機相減壓濃縮后，加入無機堿，無機堿選自與鄰甲基苯甲酰氯的摩爾當量比為0.01～0.05：1的氰化鈉、氰化鉀或氫氧化鈉，程序升溫至100～160℃，邊解聚邊減壓蒸餾，在87～104℃/4mmHg下，收集餾份。