[發明專利]一種氧化石墨烯氣凝膠、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201210457820.4
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102910625A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 張學同;黃歡
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

1.一種氧化石墨烯氣凝膠，其特征在于：所述氣凝膠通過交聯劑，將氧化石墨烯片層以邊緣連接方式組裝成三維網絡結構；

其中，所述交聯劑為二價或二價以上的金屬離子，或者為質子化的伯胺、仲胺或叔胺離子。

2.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯氣凝膠，其特征在于：所述氧化石墨烯氣凝膠具有多孔結構，孔徑為1nm~20μm，比表面積為100~2000m²g^-1，密度為10~500mg?cm^-3。

3.如權利要求1或2所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

（1）制備氧化石墨烯水溶液；

（2）在氧化石墨烯水溶液中加入堿溶液調pH值至堿性，然后加入金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽的膠體溶液，或加入含有伯胺、仲胺或叔胺官能團的分子，分散得到溶液1；

（3）向溶液1中加入酯類化合物，分散得到溶液2；將溶液2靜置得到氧化石墨烯水凝膠；

（4）將氧化石墨烯水凝膠進行干燥，得到所述的氧化石墨烯氣凝膠。

4.如權利要求3所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）得到氧化石墨烯水溶液后，將氧化石墨烯的濃度配制為2～20mg/mL。

5.如權利要求3所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氧化石墨烯的質量：金屬氫氧化物、金屬碳酸鹽或含有伯胺、仲胺或叔胺官能團的分子的質量=2~50:1；所述金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽為含有二價或二價以上的金屬離子的氫氧化物或碳酸鹽；所述含有伯胺、仲胺或叔胺官能團的分子為含有兩個或兩個以上伯胺、仲胺或叔胺官能團的分子。

6.如權利要求5所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽中的金屬離子為Fe³⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zr⁴⁺、Sn⁴⁺、Ti⁴⁺、V⁵⁺、La³⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Zn²⁺或Ce⁴⁺；所述含有伯胺、仲胺或叔胺官能團的分子為三聚氰胺、多乙烯多胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或聚酰胺-胺型樹枝狀高分子。

7.如權利要求3所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述酯類化合物選自乙酸乙酯、葡萄糖酸內酯或鹽酸普魯卡因。

8.如權利要求3所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述干燥過程為向氧化石墨烯水凝膠中加入水，浸泡0.5～10h后將水倒出，重復2～8次，然后將氧化石墨烯水凝膠在-50°C～-5°C下冷凍≥30min，在10°C～100°C干燥30min～48h，得到氧化石墨烯氣凝膠；冷凍和干燥過程均在1～10000Pa的真空度下進行。

9.如權利要求3所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述干燥過程為超臨界流體方式干燥，為向氧化石墨烯水凝膠中加入乙醇或丙酮，浸泡0.5～10h后倒出，重復1～8次，得到氧化石墨烯醇凝膠或酮凝膠，然后用超臨界乙醇或超臨界二氧化碳干燥≥2h，得到氧化石墨烯氣凝膠。

10.如權利要求1或2所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的應用，所述應用是將氧化石墨烯氣凝膠作為抗沖擊材料、染料吸附材料、重金屬離子吸附材料、氣體吸附材料或電極材料。