[發明專利]2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 201210457622.8
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN102924314A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 王萍;樊小彬;李利奎;章周舜
• 申請（專利權）人: 聯化科技股份有限公司;江蘇聯化科技有限公司;聯化科技（鹽城）有限公司
• 主分類號: C07C229/56
• 分類號: C07C229/56;C07C227/08
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在有機溶劑中，在亞銅催化劑的作用下，將2-鹵代-6-硝基苯甲酸與氨進行如下所示的反應即可；

其中，X為F、Cl、Br或I。

2.如權利要求1所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為水溶性有機溶劑。

3.如權利要求2所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的水溶性有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、乙醇和異丙醇中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的反應在堿存在的條件下進行。

5.如權利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、叔丁醇鉀和叔丁醇鈉中的一種或多種。

6.如權利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的堿與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為0～10:1，但不為0。

7.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的亞銅催化劑選自氧化亞銅、碘化亞銅、氯化亞銅和溴化亞銅中的一種或多種。

8.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的亞銅催化劑與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為0.01～0.15。

9.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的氨以氨氣和/或氨水溶液的形式參與反應。

10.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的氨與所述的2-鹵代-6-硝基苯甲酸的摩爾比為2:1～20:1。

11.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的反應壓力為0.2～3.0MPa。

12.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為70～150℃。

13.如權利要求1～6任一項所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：反應結束后，采用以下后處理步驟：向反應結束后的混合溶液中加酸調節pH至0～3，萃取、脫溶，即可。

14.如權利要求13所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制備方法，其特征在于：將萃取、脫溶后得到的粗品，進行重結晶和/或打漿，得到純度更高的產品；所述的重結晶和/或打漿所采用的溶劑選自乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、己烷、石油醚和四氫呋喃中的一種或多種。