[發明專利]一種從高鉬白鎢礦中提取鎢、鉬的方法

有效

• 申請號: 201210457552.6
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN103073061A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 趙中偉;何利華;吳金玲;李江濤;劉旭恒;陳星宇
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G39/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種從高鉬白鎢礦中提取分離鎢鉬的方法，其特征在于：在50~95℃浸出溫度下，將高鉬白鎢礦采用硫酸-磷酸混酸進行浸出，所述的硫酸-磷酸混酸中磷酸濃度不低于50g/L，硫酸-磷酸混酸的總酸濃度為100~600g/L；所得浸出液通過冷卻結晶分離得到磷鎢酸晶體和含鉬的冷卻結晶母液；所述的冷卻結晶終點溫度控制為10~40℃；所述的高鉬白鎢礦WO₃質量百分比為10~75wt.%，Mo/WO₃質量比不高于3/1。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將所得的磷鎢酸晶體進一步溶解于酸溶液中進行第二次冷卻結晶，所得的二次磷鎢酸晶體依次經氨溶，銨鎂鹽除磷，選擇性沉淀除鉬，蒸發結晶工序從而得到仲鎢酸銨。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，將磷鎢酸晶體溶解于60~90℃、硫酸和磷酸總濃度為200~600g/L的溶液中，控制WO₃的濃度為100~400g/L，然后將此溶液冷卻結晶至10~40℃，得到的二次磷鎢酸晶體的質量比為WO₃/Mo>400。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含鉬的冷卻結晶母液則經萃取提鉬，銨鹽反萃、除雜、調酸等工序得到鉬酸銨。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的含鉬的冷卻結晶母液萃取提鉬所用萃取劑為二（2-乙基己基）膦酸、二（2-乙基己基）磷酸、二（2-乙基己基）二硫代磷酸、二（2-乙基己基）膦酸單（2-乙基己基）酯中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，將經萃取提鉬得到的富含余酸的萃余液和/或經第二次冷卻結晶得至的二次冷卻結晶母液返回浸出過程，實現酸的循環利用。

7.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，高鉬白鎢礦的浸出時間為0.5~5h、液固質量比為3~8:1。