[發明專利]一種高熱、光穩定性鈦氧基納米管的制備方法

無效

• 申請號: 201210457106.5
• 申請日: 2012-11-15
• 公開（公告）號: CN102974349A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 安會琴
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種具有高熱穩定性、高光穩定性的鈦氧基納米管，本發明還涉及制備該鈦氧基納米管的方法及特點。

背景技術

隨著工業的快速發展，水污染問題越來越成為目前亟待解決的一大難題。清除水體中的有毒有害化學物質已成為環保領域的一項重要工作。對污水的處理方法很多，其中利用納米TiO₂光催化分解有機污染物是一種很有發展前途的新型水處理技術。作為一種常見的氧化物半導體材料，TiO₂以其無毒、催化活性高、氧化能力強、穩定性好等優點而倍受青睞。納米TiO₂不僅自身具有優異的催化性能，而且作為載體也得到廣泛研究。但是，TiO₂粉體在水中不易分離，存在回收困難的問題。TiO₂納米管作為納米TiO₂的一種存在形式，是目前最活躍的研究對象之一。與普通TiO₂納米粉體相比，TiO₂納米管的管狀卷曲結構、大的比表面積和高的沉降性等優異性能有望進一步擴寬其在傳感器、儲氫材料、太陽能利用、光催化劑等領域的應用，被普遍認為是一種極具潛力的無機功能材料。目前TiO₂納米管的制備方法主要有模板法、陽極氧化法、氣相沉積法及水熱合成法等。其中，水熱合成方法作為一種條件溫和、設備簡單、成本低、高效且具有很強調控能力的新合成途徑得到了廣泛的應用。

但是，水熱法制備的TiO₂納米管熱穩定性較差。在常壓下，當處理溫度小于等于300℃時，納米管易發生層內OH基團的脫水；當溫度大于300℃時，會進一步發生層間OH基團的脫水，納米管被破壞，比表面積急劇下降。表面積是決定反應基質吸附量的重要因素，表面積越大，吸附量越大，催化活性就越強。因此提高納米管的熱穩定性成為亟待解決的問題之一。

另外，水熱法制備的TiO₂納米管其管狀結構經過光照還原后會遭到很大破壞。眾所周知，水熱法合成的TiO₂納米管的生成機理為卷曲機制，在管狀結構形成的過程中，產生了許多OH和不飽和O。由于TiO₂在光照還原過程中光催化分解水可以產生部分H·，在紫外光激發下，納米管上的不飽和O和OH易與光生H·結合，導致納米管中Ti-O鍵的斷裂。最后使納米管的結構破壞，比表面積減小。比表面是影響催化性能的主要因素之一，比表面越小，其催化性能越差。

綜上，合成具有高熱穩定性、光穩定性的鈦氧基納米管是目前亟待解決的問題。而本發明以水熱法合成的TiO₂納米管為基礎，采用溶膠浸漬方法制備高熱、光穩定性鈦氧基納米管則完美地解決了這一問題。

發明內容

為實現本發明所提供的技術方案是：

以水熱法制備的TiO₂納米管為模板，將其浸漬到稀溶膠(可根據需要制備任何膠體溶液，如氫氧化鐵膠體、由鈦酸丁酯形成的膠體等)中，攪拌、超聲、離心、焙燒，從而得到高光、熱穩定性的鈦氧基納米管。

光、熱穩定性能研究表明，本方法制備的鈦氧基納米管經光照及400℃焙燒后后管狀結構完整，無破壞。光、熱穩定性能良好。

其中TiO₂納米管的水熱合成方法為：將～1.5g?TiO₂粉末(銳鈦礦型)與10mol/L?NaOH溶液密封在70mL聚四氟乙烯反應釜中，攪拌條件下油浴加熱至～150℃反應12h。將得到的絮狀物離心清洗，用稀硝酸溶液調至酸性后攪拌，之后用蒸餾水洗至中性。得到白色的TiO₂納米管。