[發明專利]一種用濕法磷酸制牙膏/食品/藥品級磷酸氫鈣的方法

在審

• 申請號: 201210456805.8
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102942166A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 李龍
• 申請（專利權）人: 貴州開磷（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 劉安寧

技術領域

本發明涉及磷酸鹽，進一步來說，涉及磷酸氫鈣，具體而言，涉及牙膏/食品/藥品級磷酸氫鈣的生產方法。

背景技術

牙膏/食品/藥品級磷酸氫鈣對氟、砷、重金屬等雜質含量有嚴格規定，根據用途不同對白度、粒度、吸水量等物理指標也有一定要求。其傳統的生產方法主要有骨炭鹽酸法、復分解法和直接中和法3種。但鹽酸骨炭法要消耗大量純堿．鹽酸分解骨炭溫度高、時間長、設備腐蝕和環境污染嚴重，生產規模小，成本高，已逐漸被其他方法取代。復分解法中磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉混合溶液可由工磷酸或濕法磷酸用純堿中和、凈化制得，前者原料成本高，后者副產的堿渣難以處理，并且要消耗大量純堿，副產的氯化鈉、二氧化碳難以回收。直接中和法雖然工藝簡單、投資小，但由于使用食品級磷酸，同時對碳酸鈣和生石灰也有較多限制，生產成本也較高。

???經檢索，目前中國專利數據庫中，涉及食品級磷酸氫鈣生產的技術方案僅有201010102842.X號《大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝》，該方案也屬于熱法磷酸直接中和的工藝。目前尚無采用濕法磷酸為原料生產食品級磷酸氫鈣的專利申請件。

發明內容

本發明的目的就在于提供一種用濕法磷酸制牙膏/食品/藥品級磷酸氫鈣的方法，以克服傳統生產方法的各種缺點。

發明人提供的用濕法磷酸制牙膏/食品/藥品級磷酸氫鈣的方法，包括以下步驟：

第一步：將濕法磷酸與磷礦粉反應，除去大部分SO₄^2-，之后與碳酸鈉反應，并過濾除去大部分SiF₆^2-并過濾除去廢渣；?

所用的濕法磷酸中P₂O₅的質量分數為20％～30％，磷礦粉量為理論計算量的1.0～1.2倍；

所用碳酸鈉為工業級產品，碳酸鈉的量為理論計算量的1.0～1.05倍；

第二步，經上述處理后的稀磷酸用氨中和至pH為5～7，此時酸中幾乎所有的金屬離子都會沉淀析出形成磷酸銨的料漿；趁熱過濾料漿，濾渣返回磷銨肥料裝置與磷酸混合后生產肥料；濾液經真空常規的濃縮、結晶、過濾，晶體為磷酸銨結晶，經再結晶凈化，得到磷酸銨晶體；

第三步，將凈化后的磷酸銨晶體溶于水，與凈化的氯化鈣溶液混合，通過復分解反應生成磷酸氫鈣沉淀；再經過濾，濾出磷酸氫鈣，按照常規方法干燥，得到產品；

所用氯化鈣的質量分數為10％～25％；所用磷酸銨晶體與氯化鈣的摩爾比例為?（1.0～1.1）∶1；

母液主要含氯化銨和少量氯化鈣，該母液與生石灰混合反應生成氯化鈣和氨，通蒸汽將氨蒸出，并用預處理的濕法磷酸回收；蒸出氨后的氯化鈣母液經凈化后循環使用。

發明人指出：按照常規生產方法，在上述第三步中，控制不同的工藝條件可以分別生產牙膏級、食品級和藥品級磷酸氫鈣。

上述第一步中所述的反應是在預反應槽中，?溫度為50℃～70℃、有攪拌的條件下進行的。

上述第二步中所述用氨中和的反應是在中和槽中，溫度為90℃～110℃、有攪拌的條件下進行的；所述過濾是在真空過濾機中、保溫真空條件進行的。

上述第三步中，所述的復分解反應是在復分解槽中進行的。

采用本發明提供的方法可以直接用濕法磷酸生產牙膏級或食品級或藥品級磷酸氫鈣。適用于磷銨生產企業。

附圖說明

附圖為本發明方法的流程示意圖。

具體實施方式

開磷（集團）有限責任公司一套用濕法磷酸生產牙膏/食品/藥品級磷酸氫鈣的試驗裝置?

具體做法是：先將質量分數為25％的濕法磷酸與磷礦粉在預反應槽中反應，除去大部分SO₄^2-，之后與工業級碳酸鈉反應，反應是在溫度為60℃、有攪拌的條件下進行的；反應后過濾除去大部分SiF₆^2-并過濾除去廢渣；所用磷礦粉量為理論計算量的1.1倍，碳酸鈉的量為理論計算量的1.05倍；?

接著，將處理后的稀磷酸在中和槽中用氨中和至pH為5～7，中和的工藝條件溫度為100℃、有攪拌；此時酸中幾乎所有的金屬離子都會沉淀析出形成磷酸銨的料漿；在真空過濾機中趁熱過濾料漿，濾渣返回磷銨肥料裝置與磷酸混合后生產肥料；濾液經真空濃縮、結晶、過濾，晶體為磷酸銨結晶，經再結晶凈化，得到磷酸銨晶體；

最后，將凈化后的磷酸銨晶體溶于水，在復分解槽中與質量分數為20％的凈化氯化鈣溶液混合，通過復分解反應生成磷酸氫鈣沉淀；所用磷酸銨晶體與氯化鈣的摩爾比例為?1.1∶1；再經過濾，濾出磷酸氫鈣，按照常規方法干燥，得到產品；母液主要含氯化銨和少量氯化鈣，該母液與生石灰混合反應生成氯化鈣和氨，通蒸汽將氨蒸出，并用預處理的濕法磷酸回收；蒸出氨后的氯化鈣母液經凈化后循環使用。