[發(fā)明專利]一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4中游離氟含量的分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210456001.8
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN102937614A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周園;鄧小宇;杜秀月;李翔;年洪恩;任秀峰;張斌斌;曹萌萌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/333
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF₄中游離氟含量的分析方法，包括以下步驟：

⑴總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的配制：在500mL?二次蒸餾水中依次加入57mL冰醋酸、58.5gNaCl、0.3g檸檬酸鈉，混合溶解后用5mol/L?NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0~5.5，待冷卻至室溫后稀釋定容至1000mL即得；

⑵氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：將4.198g?NaF于105~106℃下干燥至恒重后用二次蒸餾水溶解，并用二次蒸餾水定容至1L，制得0.1mol/L?NaF溶液；在所述0.1mol/L?NaF溶液中加入10~25mL?所述總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，并加二次蒸餾水定容至100mL，分別配制濃度為1×10^-2~1×10^-6?mol/L的系列氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；

⑶待測樣溶液的配制：將LiBF₄放入二次蒸餾水中溶解，然后加入10~25mL?所述總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，并加二次蒸餾水定容至100mL，配制濃度為5×10^-2~5×10^-3?mol/L的LiBF₄溶液；

⑷標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將氟離子選擇電極與甘汞參比電極組成電極對，該電極對與離子計(jì)接通，啟動電源，預(yù)熱20~40min，使電位值穩(wěn)定在0.1mV；然后將所述步驟⑵所得的氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在室溫下按由稀到濃的次序依次平行測定5次電位值，記錄電位值取其平均值，并作圖，以濃度的負(fù)對數(shù)為橫坐標(biāo)、電位值為縱坐標(biāo)建立線性回歸方程，當(dāng)該方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9999時(shí)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)求得該曲線的斜率k=57.73；

⑸待測樣的測試：在所述步驟⑶所得的待測樣溶液5~10mL中加入10~25mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，并加二次蒸餾水定容至50mL，然后采用已活化的電極對對其測試，得到相應(yīng)的電位值E_F；根據(jù)離子選擇性電極膜電位計(jì)算公式計(jì)算出溶液中游離氟含量；其中離子選擇性電極膜電位計(jì)算公式為????????????????????????????????????????????????，k為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；R為摩爾氣體常數(shù)8.314J·mol^-1·K^-1；T為測量溫度；F為法拉第常數(shù)96485.3383±0.0083C/mol；a_F為游離氟含量的濃度。