[發(fā)明專(zhuān)利]高比表面積多級(jí)孔石墨化碳及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210455913.3 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-14 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102992306A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 沈培康;李運(yùn)勇 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C01B31/04 | 分類(lèi)號(hào)： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 江裕強(qiáng) |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 表面積 多級(jí) 石墨 及其 制備 方法 | ||
1.高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）離子交換樹(shù)脂的預(yù)處理；
（2）石墨化處理：將能催化碳石墨化的金屬離子鹽溶于水形成溶液后，加入經(jīng)所述預(yù)處理的離子交換樹(shù)脂，攪拌下，進(jìn)行交換，用去離子水清洗交換后的離子交換樹(shù)脂并烘干；
（3）加入造孔劑：取適量步驟（2）所得的離子交換樹(shù)脂，加入到含造孔劑的溶液中，攪拌均勻，烘干、粉碎，過(guò)篩；
（4）將步驟（3）處理所得的產(chǎn)物，放置于高溫爐中，在保護(hù)氣氛中，加熱處理；??????????
（5）將步驟（4）所得的產(chǎn)物酸洗、過(guò)濾、烘干，即得到比表面積大于1800m2/g的多級(jí)孔石墨化碳，所得多級(jí)孔石墨化碳的形狀包括石墨籠狀、石墨片狀或三維網(wǎng)絡(luò)狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述離子交換樹(shù)脂為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、陰離子交換樹(shù)脂、兩性離子交換樹(shù)脂中的一種或兩種以上的混合物；所述的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為大孔酸性丙烯酸系或酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；所述陰離子交換樹(shù)脂為大孔堿性丙烯酸系或堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂；所述兩性離子交換樹(shù)脂為丙烯酸-苯乙烯系兩性離子交換樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述金屬離子鹽以金屬鹽的形式加入，金屬鹽包括鐵鹽、鈷鹽或鎳鹽，其中鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、醋酸鐵、醋酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、鐵氰化鉀、亞鐵氰化鈉、鐵氰化鈉的一種或兩種；其中鈷鹽為氯化鈷、氯化亞鈷、硫酸鈷、硫酸亞鈷、硝酸鈷、硝酸亞鈷、醋酸鈷、醋酸亞鈷、六硝基合鈷酸鈉、六硝基合鈷酸鉀的一種或兩種；其中鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳、醋酸鎳的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述能催化碳石墨化的金屬離子鹽溶于水后所形成的溶液濃度為0.01~0.5?mol/L;?步驟（2）中所述的催化碳石墨化的金屬離子與離子交換樹(shù)脂的用量比例為0.0002~0.01:1?mol/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的造孔劑為氧化物或氫氧化物；步驟（3）中所述含造孔劑的溶液為水溶液或易揮發(fā)的有機(jī)溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于所述的造孔劑包括氧化鉀、氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉的一種或兩種；所述含造孔劑的溶液包括水、甲醇、乙醇、丙酮中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（3）中加入的步驟（2）得到的產(chǎn)物質(zhì)量與造孔劑質(zhì)量的比為1:2~7。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的保護(hù)氣氛為氮?dú)狻⒑狻鍤庵械囊环N，步驟（4）中所述加熱處理為以0.5~10℃/min的升溫速率加熱至700~1400℃，并在該溫度保溫0.1~6小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳的制備方法，其特征在于步驟（5）中所述酸洗中的酸液為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，處理時(shí)間為1~20小時(shí),?酸洗后過(guò)濾烘干的溫度為50~100?oC。
10.有權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述制備方法制得的高比表面積多級(jí)孔石墨化碳。
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