[發(fā)明專利]一種新型橡膠硫化劑1,1’-二硫代雙己內(nèi)酰胺的合成

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210455766.X
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN103044328A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鮑菊籬
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇泰倉農(nóng)化有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于橡膠合成工藝領(lǐng)域，主要為合成橡膠制備化學(xué)添加劑，以增強(qiáng)橡膠的抗磨，防腐，耐腐蝕等特性。具體為一種新型橡膠硫化劑1,1’-二硫代雙己內(nèi)酰胺的合成。?

背景技術(shù)

橡膠在現(xiàn)代文明社會中應(yīng)用很廣泛，汽車、飛機(jī)、自行車的輪胎和各種化工行業(yè)中管道、接頭等，日常生活中各種電器，都必須采用合成橡膠，根據(jù)不同的要求和特性，制作各種規(guī)格的橡膠制品，以滿足工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活必需品，但合成（或者天然橡膠）容易隨著時間的推移，產(chǎn)生老化氧化，在炎熱的、寒冷的天氣中會膨脹和開裂，上述情況的發(fā)生將給安全領(lǐng)域帶來極大的威脅，會造成嚴(yán)重的生命財產(chǎn)損失，本發(fā)明的特性，在于解決橡膠合成中的針對性，對各種不同用途的橡膠添加本發(fā)明所生產(chǎn)之CLD，能有效地解決橡膠老化、氧化、衰老等缺點(diǎn)，例如：在汽車的輪胎制作中，添加適量的CLD制作的輪胎，在高速行進(jìn)中，不管天氣炎熱或寒冷，輪胎不會輕易爆裂，可避免安全事故的產(chǎn)生。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在開發(fā)出一種新型的橡膠硫化劑，用在人造橡膠制品中，能改良合成橡膠的物理化學(xué)特性，使之耐磨，防腐的抗高溫磨擦，對于汽車工業(yè)有極大的潛在用途。?

合成步驟如下：己內(nèi)酰胺溶解于石油醚中，控制一定溫度滴加S2Cl2，開始反應(yīng)轉(zhuǎn)化而得，中間生成的HCl與剩余的己內(nèi)酰胺結(jié)合。反應(yīng)結(jié)束，己內(nèi)酰胺鹽酸鹽（氫氯化物）通過醋酸鈉水溶液萃取去除。粗品分離出來并重新懸浮于水中。經(jīng)調(diào)整pH，殘余的石油醚通過真空蒸餾被去除。產(chǎn)品被分離出來，水洗并干燥得成品。其主要反應(yīng)方程式如下：?

。

說明書附圖?

圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。

下面將通過具體實(shí)施例來做詳細(xì)說明。?

[0007]?實(shí)施例1?

如圖1所示：在反應(yīng)釜中氮?dú)庵脫Q后投入1975公斤的石油醚攪拌下加入450公斤的己內(nèi)酰胺，升溫至40°C開始滴加120公斤S2Cl2，3小時左右加完，加完后繼續(xù)在該溫度下攪拌反應(yīng)4小時后取樣分析己內(nèi)酰胺完全反應(yīng)后，冷卻至室溫，加入600公斤20%醋酸鈉溶液，攪拌0.5h，放料抽濾，把濾餅放入反應(yīng)釜中并加入2700公斤的水?dāng)嚢瑁偌尤?5%液堿68公斤調(diào)整PH值。濾液回收溶劑，蒸餾釜中殘余的石油醚，蒸畢，測定釜中液體的PH?值，達(dá)標(biāo)后放料抽濾并加350公斤去離子水洗滌，得濕品1,1’-二硫代雙己內(nèi)酰胺，將濕品進(jìn)行減壓干燥，得白色固體215公斤，熔點(diǎn)125-130°C（收率83%）。