[發(fā)明專利]一種改性充油粉末丁苯橡膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210455259.6
• 申請(qǐng)日: 2012-11-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103804735A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏緒玲;劉寶勇;楊珊珊;付含琦;魏玉麗;梁滔;龔光碧;鄭聚成;李晶;徐典宏;艾純金;朱晶;叢日新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L9/06
• 分類號(hào): C08L9/06;C08K9/02;C08K3/34;C08F236/10;C08F2/24;C08C1/14
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種改性充油粉末丁苯橡膠的制備方法，是在凝聚釜中加入丁苯共聚膠乳、水、防老劑、橡膠填充油，在20～60℃凝聚溫度下，攪拌2～3小時(shí)，加入隔離劑，攪拌加熱1～2小時(shí)，加入凝聚劑，調(diào)節(jié)體系pH值為7～13，保持在40～80℃熟化溫度下，攪拌1～3小時(shí)，然后經(jīng)洗滌、脫水、干燥得到改性充油粉末丁苯橡膠，其特征在于：所述丁苯共聚膠乳是由以下方法制得的：在聚合釜中依次加入水、苯乙烯、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑，用氮?dú)庵脫Q后，加入丁二烯、異戊二烯單體、凹凸棒土，攪拌加熱，待聚合釜溫度達(dá)到30～60℃時(shí)加入引發(fā)劑，攪拌，然后在30～60℃聚合溫度下，反應(yīng)5～8小時(shí)，加入終止劑，制得丁苯共聚膠乳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以100質(zhì)量份的丁苯共聚膠乳計(jì)，所述凝聚釜中水的加入量為20～100份，防老劑的加入量為0.2～0.5份，橡膠填充油的加入量為0.1～1.0份，隔離劑的加入量為5～20份，凝聚劑的加入量為5～20份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于以100質(zhì)量份的丁二烯苯乙烯總量計(jì)，所述聚合釜中水的加入量為50～150份、苯乙烯的加入量為40份、乳化劑的加入量為2～10份、分子量調(diào)節(jié)劑的加入量為0.1～1.2份，丁二烯的加入量為60份、異戊二烯單體的加入量為15～40份、凹凸棒土的加入量為0.5~5份，引發(fā)劑的加入量為0.1～0.4份，終止劑的加入量為0.1～0.5份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凝聚釜中凝聚溫度為20～30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凝聚釜中體系pH值為7～9。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凝聚釜中熟化溫度為40～50℃；時(shí)間為2～3小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述異戊二烯單體加入量為20~25份。

8.根據(jù)權(quán)利要3所述的制備方法，其特征在于所述凹凸棒土加入量為1~2份。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述聚合釜中聚合溫度為40~50℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備方法，其特征在于所述凹凸棒土是經(jīng)過(guò)酸化改性的凹凸棒土，所述的改性方法為：在攪拌器中，加入100質(zhì)量份水，加入10~30份凹凸棒土，啟動(dòng)攪拌器攪拌至凹凸棒土形成懸浮液，將3~10份分散好的凹凸棒土懸浮液加入到燒杯中，加入3~6mol/L的鹽酸10~20份，于60~80℃下攪拌得到凹凸棒土鹽酸溶液，加入0.3~1份季銨鹽溶液，攪拌1~2小時(shí)，然后經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥，即得改性凹凸棒土。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于所述凹凸棒土加入量為15~20份。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于所述分散好的凹凸棒土懸浮液用量為3~8份。

13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于所述鹽酸濃度為4~6mol/L，用量為15~20份。

14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于所述季銨鹽為十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨；用量為0.5~0.8份。

15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于所述溫度為65~75℃。