[發明專利]一種測定丙烯中砷含量的方法

有效

• 申請號: 201210455256.2
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN103808698A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 何京;王飛;肖占敏;梁迎春;姚遠;王延飛;余穎龍;汪艷;孫莉;喻昊;王春燕
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種測定丙烯中砷含量的方法，其特征在于：該方法包括下列步驟：

（1）標準溶液的配制：將無機砷溶液依次稀釋，分別加入配制好的硫脲和抗壞血栓混合溶液，加入量為40毫升/100毫升容量瓶，配制成濃度為0～10μg/L的3～6個砷標準溶液；

（2）丙烯樣品前處理：將丙烯氣體通入混合酸溶液中，丙烯中的砷元素將進入到混合酸溶液中，在酸液中加入硫脲和抗壞血栓溶液，其作用是將五價砷轉換為三價砷，溶液定容待測；

（3）標準溶液的測試：將步驟（1）中各種濃度的砷標準溶液依次噴入原子熒光光譜儀分別測試其熒光強度，并根據溶液中濃度與熒光強度的關系繪制標準工作曲線；

（4）待測試樣的測試：將待測試樣依次噴入原子熒光光譜中測試其熒光強度，并根據步驟（3）中繪制的標準工作曲線得出待測試樣中的砷元素含量。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于：所述無機砷溶液為五氧化二砷的酸溶液。

3.按照權利要求1的測定丙烯中砷含量的方法，其特征在于：本發明所述混酸溶液為含有5％～50％的過氧化氫、鹽酸和硝酸溶液；過氧化氫、鹽酸、硝酸和水的體積比為5：10：10：75。

4.按照權利要求1的測定丙烯中砷含量的方法，其特征在于：所述硫脲、抗壞血栓溶液的配制方法為稱取25g硫脲和25g抗壞血酸溶解于500mL去離子水中，混勻。

5.按照權利要求1的測定丙烯中砷含量的方法，其特征在于：原子熒光光譜儀操作參數設定范圍如下：

光電倍增管負高壓：300V，

原子化器高度：8mm，

總燈電流：50mA，

分電流：25mA，

載氣流量:：300mL/min，

屏蔽氣流量：800mL/min，

測量方式：熒光強度或濃度直讀，

讀數時間：12s，

讀數延遲時間：2s，

載氣、屏蔽氣均為氬氣。