[發(fā)明專利]間苯二酚甲醛樹脂的制造方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210455227.6
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN103087282A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 胡立新;郎旭東;宗紅興
• 申請（專利權）人: 江蘇國立化工科技有限公司
• 主分類號: C08G8/22
• 分類號: C08G8/22
• 代理公司: 無錫大揚專利事務所(普通合伙) 32248
• 代理人: 郭豐海

技術領域

本發(fā)明涉及一種樹脂的制備方法，具體為間苯二酚甲醛樹脂的制造方法。

背景技術

間苯二酚甲醛樹脂可用作間-甲-白體系中的亞甲基接受體粘合劑，完全可以替代間苯二酚單體。通過與亞甲基給予體反應而產生粘合作用,用于橡膠與骨架材料的粘合；間苯二酚甲醛樹脂也可作為酚醛樹脂的添加劑,起到減少加工時間和降低加工溫度的功效。其應用范圍包括：生產砂紙、磨輪、離合器材、膠合板粘合劑等。常用的生產工藝是向水溶劑中添加間苯二酚、無機鹽和有機溶劑，攪拌該，添加酸催化劑，再滴加甲醛水溶液，以進行液液非均相反應，除去水層，向反應產物層添加有機溶劑和水，攪拌靜置，除去水層，以獲得間苯二酚甲醛樹脂。工藝過程復雜，并且產品含水量太高。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對上述技術問題提供一種工藝簡單、產品含水量低的間苯二酚甲醛樹脂的制造方法，步驟包括以下：

（1）先把間苯二酚加熱熔融；

（2）向熔融釜中滴加甲醛，溫度控制在125-135℃之間，滴加完畢后，溫度130-138℃，保溫反應1小時；

（3）向熔融釜中滴加甲醛，溫度控制在95-110℃之間，滴加完畢后，攪拌反應15-20分鐘。加入酸催化劑，向釜中滴加少量的甲醛，10-20分鐘滴完，溫度控制在95-105℃之間；

（4）加堿液進行中和PH值=7；

（5）升溫，進行常壓蒸餾，溫度在145-150℃時開始減壓蒸餾；

（6）減壓蒸餾時真空度控制在≥0.08Mpa，溫度為180±5℃；

（7）取樣測軟化點，控制在99～109℃之間，如達不到99℃仍應延長真空時間；

（8）開啟造粒機，打開料泵，調節(jié)轉速，至造出的顆粒成半圓形不拖尾。

本發(fā)明提供的方法生產過程中添加很少的水分，操作步驟少，工藝簡單。

具體實施方式

（1）先把800kg間苯二酚加熱熔融；

（2）向熔融釜中滴加446.8甲醛，溫度控制在125-135℃之間，時間控制在120～180分鐘，滴加完畢后，溫度130-138℃，保溫反應1小時；

（3）向熔融釜中滴加355甲醛，溫度控制在95-110℃之間，時間控制在60～120分鐘，滴加完畢后，攪拌反應15-20分鐘。加入2.4kg硫酸催化劑，向釜中滴加少量的甲醛，10-20分鐘滴完，溫度控制在95-105℃之間；

（4）加堿液0.25kg進行中和PH值=7；

（5）升溫，進行常壓蒸餾，溫度在145-150℃時開始減壓蒸餾；

（6）減壓蒸餾時真空度控制在≥0.08Mpa，溫度為180±5℃；

（7）取樣測軟化點，控制在99～109℃之間，如達不到99℃仍應延長真空時間；

（8）開啟造粒機，打開料泵，調節(jié)轉速，至造出的顆粒成半圓形不拖尾。