[發明專利]一種改性丁苯橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210455118.4
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN103804529A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 魏緒玲;楊珊珊;付含琦;劉寶勇;魏玉麗;梁滔;龔光碧;鄭聚成;徐典宏;朱晶;艾純金
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08C1/14
• 分類號: C08C1/14;C08F279/02;C08L9/08;C08K9/06;C08K3/34;C09C1/42;C09C3/12
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種改性丁苯橡膠的制備方法，其特征在于步驟如下：

1）接枝膠乳的制備：以丁苯膠乳為100質量份計，在聚合釜中依次加入丁苯膠乳100份、水50～150份、2～10份乳化劑、5～15份分子量調節劑，用氮氣置換后，加入5～15份凹凸棒土，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到30～60℃時加入0.2～1.0份引發劑，攪拌0.8～1h，然后在30～60℃聚合溫度下，反應5～8小時，加入0.2～1.0份終止劑，制得接枝膠乳；

2）凝聚：取100份接枝膠乳加入凝聚釜，加入介質水20～100份，攪拌加熱，在20～80℃凝聚溫度下，加入3～15份凝聚劑，在20～80℃下攪拌1～3小時進行熟化、然后經洗滌、脫水、干燥得到改性丁苯橡膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述乳化劑為歧化松香皂，用量為4~6份。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述分子量調節劑為叔十二碳硫醇，用量為7~12份。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凹凸棒土用量為5~10份。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述引發劑為偶氮氨基酸鈉，用量為0.2~1.0份。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述終止劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉、氫醌，用量為0.2~1.0份。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述接枝膠乳聚合溫度為40～50℃，時間為5～8小時。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凝聚劑為高分子凝聚劑、硫酸，濃度為2~8mol/L，用量為5～10份。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述膠乳凝聚溫度為20～30℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述膠乳凝聚后熟化溫度為60～80℃，時間為2～3小時。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凝聚過程中加入防老劑，防老劑為N-辛基-N’-苯基-ρ-對苯二胺、苯乙烯化苯酚，用量為0.3～0.5份。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凝聚過程中加入三烷基氯化胺，用量為0.03～0.05份。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述凹凸棒土是經過酸化改性的凹凸棒土，所述的改性方法為：以水為100質量份計，在攪拌器中，加入100份水，加入10~30份凹凸棒土，啟動攪拌器攪拌至凹凸棒土形成懸浮液，將3~20份分散好的凹凸棒土懸浮液加入到燒杯中，加入3~6mol/L的鹽酸10~20份，于60~80℃下攪拌得到凹凸棒土鹽酸溶液，再用1~5mol/L的氫氧化鈉溶液將凹凸棒土鹽酸溶液調節至pH值約為2~4，攪拌，加入硅烷偶聯劑0.1~1份，攪拌1~2小時，然后經洗滌、過濾、干燥，即得改性凹凸棒土。