[發明專利]大功率LED封裝用苯基硅樹脂及其制備方法有效

申請號：	201210453749.2	申請日：	2012-11-12
公開（公告）號：	CN103804687A	公開（公告）日：	2014-05-21
發明（設計）人：	陳維;張學超;王建斌;陳田安	申請（專利權）人：	煙臺德邦先進硅材料有限公司
主分類號：	C08G77/04	分類號：	C08G77/04;C08G77/20;C08G77/12;H01L33/56
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摘要：
搜索關鍵詞：	大功率 led 封裝苯基硅樹脂及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種苯基硅樹脂及其制備方法，特別涉及一種大功率LED封裝用苯基硅樹脂及其制備方法。

背景技術

發光二極管（light?emitting?diode,LED）是一類電致發光的固體電子器件，可直接將電能轉化為光能，具有節能、環保、體積小、壽命長的優點。在LED器件上使用的傳統封裝材料為環氧樹脂，其固有的缺陷是吸濕性大、易老化、耐熱性差、不耐黃變，且其固化物應力大，易開裂，從而大大影響LED使用壽命。隨著大功率LED器件的發展，對于封裝材料提出更高的要求。人們普遍認為，透明的有機硅樹脂材料作為新一代LED封裝材料理想選擇，具有極為光明的發展前途。以有機硅樹脂作為封裝材料，可以顯著提高LED器件的使用壽命。

需要解決一系列合成及配方技術難題，以滿足LED對封裝材料的苛刻要求。眾所周知，有機硅材料具有耐溫性、耐黃變性，但也有一定性能問題。與環氧樹脂材料相比，普通全甲基有機硅樹脂折射率偏低（1.4左右），這與LED芯片的折射率（約2.2）相差較大，不利于提高出光效率，因此，研制高折射率有機硅樹脂對發展大功率LED器件具有十分重要的意義。

目前廣泛研究的用于大功率LED的苯基硅樹脂封裝材料主要為加成型硅樹脂，即在鉑催化劑存在下由硅乙烯基和硅氫進行加成反應來進行交聯固化。苯基硅樹脂的合成方法，按原料來源可分為氯硅烷水解法和烷氧基硅烷水解法。例如，美國專利US20110269918A1披露，將苯基三氯硅烷與乙烯基二甲基氯硅烷的二甲苯溶液滴加到二甲苯和水的混合物中進行水解，除去生成的鹽酸廢水，再進行共沸除水和堿催化平衡，最后中和得到乙烯基苯基硅樹脂。這種方法生成大量的氯化氫，溶解于水中會放出大量的熱，因此即使在初期控制較低溫度下進行水解反應，也難以控制生成的苯基硅三醇自身縮聚速度，從而難以控制合成物具體結構與理論投料比相一致。得到的樹脂一般為脆硬的固體，且其不溶性凝膠成分較多而影響透明性。另一種方法，如美國專利US7687587披露的，是以苯基三甲氧基硅烷、雙乙烯基四甲基二硅氧烷、水、甲苯、三氟甲烷磺酸的混合物進行水解縮合制備乙烯基苯基硅樹脂。與氯硅烷水解法相比，其聚合速率較為可控，從而利于制備較優良的硅樹脂。然而這種方法所制備的樹脂的分子量分布較寬，這是由于苯基三甲氧基硅烷的水解縮合速度較快，而封端劑在酸性條件下平衡速度較慢，因此通常需要使用過量較多的封端劑以實現對應的M與T鏈節的比例，在制備M與T單元比例較高的樹脂時尤其如此。水解過程中也易于生成不溶的凝膠成分，影響產物的透明性。在本專利中所描述的M、T單元或鏈節，是有機硅化學中的專用術語，特指具有如下結構的結構單元：

（M鏈節，硅原子與一個氧原子相連），

（T鏈節，硅原子與三個氧原子相連）。

盡管從上述方法出發，根據經驗方法以過量的M單體與苯基單體進行聚合，可以得到一定結構的苯基硅樹脂，但是顯然這些方法仍不能滿足更高的要求，不能實現對分子結構和均一性的精確控制。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種大功率LED封裝用苯基硅樹脂及其制備方法，在合成苯基硅樹脂過程中避免生成凝膠產物，實現通過投料比例對樹脂的結構進行精確的設計。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種大功率LED封裝用苯基硅樹脂的制備方法，包括以下步驟：

（1）將酰氧基硅烷和烴氧基硅烷在有機溶劑和酸性催化劑存在下進行脫酯縮合反應，得到預聚物；

（2）將所述預聚物與水混合發生水解反應，生成水解產物；

（3）將所述水解產物加熱以促使生成的硅羥基縮合反應，得到縮合產物；

（4）將所述縮合產物水洗、分離、干燥和除溶劑，得到所述的苯基硅樹脂。

本發明的有益效果是：本發明可制備出固化、不含凝膠且高度可溶于有機溶劑的大功率LED封裝用苯基硅樹脂，也可用于生產不同結構的含苯基有機硅樹脂。此外，所使用的原料為價格低廉的容易得到的工業原料，方法簡單步驟少，可以線性地放大量工業生產。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。