[發(fā)明專利]一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210453554.8
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN102910928A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設計）人: 曹先啟;陳澤明;李博弘;王超
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C04B35/82
• 分類號: C04B35/82;C04B35/447;C04B35/622;C03C25/52
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、制備纖維處理劑：按重量份數(shù)稱取100份~110份質量分數(shù)為70%的醋酸鋯溶液、5份~15份質量分數(shù)為28%~29%的氨水和20份~40份去離子水；向醋酸鋯溶液中加入氨水，再加入去離子水，混合均勻，得到纖維處理劑；

二、制備磷酸二氫鋁溶液：按重量份數(shù)稱取100份~110份質量分數(shù)為85%的磷酸溶液、25份~45份氫氧化鋁粉末；向磷酸溶液中加入氫氧化鋁粉末，混合均勻得到混合溶液，將混合溶液升溫至90℃~110℃保持3h~4h，升溫速度為10℃/h~20℃/h，得到磷酸二氫鋁溶液；

三、制備固化劑：按重量份數(shù)稱取50份~100份粒徑為75nm~155nm氧化鋁、10份~30份粒徑為100nm~150nm碳化鈦和10份~30份粒徑為20nm~95nm碳化鉭，將氧化鋁、碳化鈦和碳化鉭混合均勻，得到固化劑；

四、制備磷酸鹽基體：將步驟二得到的磷酸二氫鋁溶液和步驟三得到的固化劑放入容器中，混合均勻，得到磷酸鹽基體，其中，磷酸二氫鋁溶液和固化劑的質量比為1：1~3；

五、制備復合材料：將石英纖維放置在步驟一得到的纖維處理劑中，浸泡10min~20min取出，室溫干燥，再將步驟四制備的磷酸鹽基體涂刷在石英纖維表面，然后將石英纖維疊層放置，再放入熱壓機中，在壓力為0.1MPa~10MPa條件下，控制升溫速度為10℃/h~20℃/h，升溫至180℃~190℃保持2h~7h，熱壓成型得到一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中按重量份數(shù)稱取102份~108份質量分數(shù)為70%的醋酸鋯溶液、8份~10份質量分數(shù)為28%~29%的氨水和30份去離子水。

3.根據權利要求2所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中按重量份數(shù)稱取102份~105份質量分數(shù)為85%的磷酸溶液、30份~40份氫氧化鋁粉末。

4.根據權利要求3所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中混合溶液升溫至100℃保持3.5h。

5.根據權利要求4所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中升溫速度為12℃/h~18℃/h。

6.根據權利要求5所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中稱取粒徑為80nm~120nm氧化鋁和粒徑為25nm~50nm碳化鉭。

7.根據權利要求6所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中稱取粒徑為121nm~150nm氧化鋁。

8.根據權利要求7所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中稱取粒徑為51nm~90nm碳化鉭。

9.根據權利要求8所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟五中浸泡12min~18min取出。

10.根據權利要求9所述的一種耐超高溫1700℃磷酸鹽基復合材料的制備方法，其特征在于步驟五中在壓力為5MPa~8MPa條件下，控制升溫速度為12℃/h~18℃/h，升溫至182℃~188℃保持4h~5h。