[發明專利]一種檢測食品中鄰苯二甲酸酯的方法

有效

• 申請號: 201210453332.6
• 申請日: 2012-11-13
• 公開（公告）號: CN103808814B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 楊亞玲;廉源沛;楊超
• 申請（專利權）人: 云南健牛生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測食品中鄰苯二甲酸酯的方法，包括以下步驟：

（1）工作曲線的繪制：在10ng/mL-1000ng/mL范圍配置不同濃度梯度的PAEs標準工作溶液，按照確定的最佳檢測條件，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標制作標準工作曲線，測定PAEs的回歸方程、相關系數、相對標準偏差和回收率；

（2）樣品處理

①面包或餅干

稱取2.00-5.00g面包或餅干，粉碎后放于潔凈錐形瓶中，向錐形瓶中加入3-6mL無水乙醇、2-4mL丙酮，然后振搖5-10min后，將萃取液用普通漏斗過濾，將濾液移至容量瓶中用蒸餾水稀釋至25mL，制得樣品提取液；

②牛奶樣品

取5-10mL牛奶樣品于10mL離心管中，加入0.1-0.2g乙酸鈉、0.4-0.8g硫酸鎂或0.5-1.0mL乙腈中一種，在3000-6000r/minl離心5-10min沉淀蛋白質，上清溶液轉移至另一只離心管中，重復上述的操作，取上清溶液用0.5% pH=6.0的磷酸二氫鉀緩沖溶液稀釋至5mL，然后移至25mL定容瓶中定容，制得樣品提取液；

③食用油

取食用油5-10mL于潔凈分液漏斗中，向分液漏斗中加入1-2mL無水甲醇和1-2mL乙腈，振搖，靜置分層，取出上清液，萃取兩次，合并上清液，然后移至25mL容量瓶中定容，制得樣品提取液；

④果汁樣品

取果汁樣品5-10mL使用普通漏斗過濾，濾液移至25mL容量瓶中定容，制得樣品提取液；

（3）取適量樣品提取液于具塞試管中，用緩沖溶液調pH，加入適量長鏈脂肪酸或長鏈脂肪醇，渦旋，離心，移除下層溶液，取上層溶液用甲醇稀釋，取適量甲醇溶液進液相色譜分析，對照工作曲線判斷PAEs的含量；長鏈脂肪酸或長鏈脂肪醇為：正癸酸、正己酸、正壬酸、正辛酸、正庚酸、正丁醇、正辛醇、正己醇、正癸醇之一種；

（4）色譜分析條件為：采用的設備為高效液相色譜儀，流動相: 乙腈:水 0-10min：55%-80%乙腈;10min-12min：80%-100%乙腈;12min-20min：100%乙腈；v/v；流速 1.0 mL/min；檢測波長：225nm。

2.根據權利要求書1所述的一種檢測食品中PAEs的方法，其特征在于PAEs包括：鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二環己酯（DCHP）中一種或幾種。

3.根據權利要求書1所述的一種檢測食品中PAEs的方法，其特征在于緩沖溶液為pH=8.0磷酸緩沖溶液，將樣品調至7.0-8.0。

4.根據權利要求1所述的一種檢測食品中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于加入的長鏈脂肪酸或長鏈脂肪醇體積為0.1-1.0mL。

5.根據權利要求1所述的一種檢測食品中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于渦旋時間為1-3min，離心轉速2500-5000 r/min時間為5-10 min。

6.根據權利要求1所述的一種檢測食品中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于萃取溶液用甲醇稀釋至1.0-1.5mL。