[發明專利]一種葡萄糖響應性金納米粒子及其制備方法和應用無效
| 申請號: | 201210452723.6 | 申請日: | 2012-11-13 |
| 公開(公告)號: | CN102962471A | 公開(公告)日: | 2013-03-13 |
| 發明(設計)人: | 孫濤壘;張明曦;卿光焱 | 申請(專利權)人: | 武漢理工大學 |
| 主分類號: | B22F9/24 | 分類號: | B22F9/24;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/78;C08F220/54;C08F230/06 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 葡萄糖 響應 納米 粒子 及其 制備 方法 應用 | ||
1.葡萄糖響應性金納米粒子,其特征在于包括有由下述反應步驟得到的產物:
1)異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物的制備:
將異丙基丙烯酰胺,丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸,二硫代苯甲酸芐酯和引發劑偶氮二異丁腈按摩爾比190~170:30~10:2:1加入到schlenk管中,加入體積比為3:1~5:1的1,4-二氧六環/甲醇溶劑進行溶解,采用冷凍解凍泵循環法脫氣至少3次,在60~80℃油浴下反應15~25小時,加入氯仿終止聚合反應,產物用大量的正己烷沉淀,將沉淀溶于氯仿,再用正己烷沉淀,重復3~4次,將產物真空干燥過夜,得到淺橙色粉末,室溫放置備用;
2)異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物包裹的金納米粒子的制備:
首先稱取5~20?mg步驟1)所得的異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物粉末,溶于0.5~2?mL甲醇,加入10~30?μL的質量體積濃度為5~10?mg/mL的硼氫化鈉的甲醇溶液,再將其加入到5~20?mL的30nmol/L檸檬酸鈉包裹的金納米粒子溶液中,1~5℃反應36~60小時,將所得產物用Amicon?超濾管純化,0.1?M?pH?9.0碳酸鈉緩沖液洗滌3次,最后溶于CBS,4℃放置備用,即得到葡萄糖響應性金納米粒子溶液。
2.按權利要求1所述的葡萄糖響應性金納米粒子,其特征在于:所述的檸檬酸鈉包裹的金納米粒子的制備方法是:
將1?g氯金酸粉末溶于100?mL?超純水中,得到1%的氯金酸儲液,將1?mL氯金酸儲液加入到100?mL超純水中,攪拌并加熱至沸,迅速加入1?mL的1?mol/L檸檬酸三鈉溶液,溶液在數分鐘后變紅,繼續加熱攪拌15分鐘,冷卻至室溫,4℃放置備用,得到檸檬酸鈉包裹的金納米粒子溶液。
3.按權利要求1所述的葡萄糖響應性金納米粒子,其特征在于:所述的異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物具有下述式(I)的結構通式:
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其中x為3~6,y為20~30,其分子量為3000~5000。
4.按權利要求3所述的葡萄糖響應性金納米粒子,其特征在于:所述的異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物中x為4,y為22,其分子量為3500。
5.權利要求1所述的葡萄糖響應性金納米粒子的制備方法,其特征在于:包括有以下步驟:
1)異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物的制備:
將異丙基丙烯酰胺,丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸,二硫代苯甲酸芐酯和引發劑偶氮二異丁腈按摩爾比190~170:30~10:2:1加入到schlenk管中,加入體積比為3:1~5:1的1,4-二氧六環/甲醇溶劑進行溶解,采用冷凍解凍泵循環法脫氣至少3次,在60~80℃油浴下反應15~25小時,加入氯仿終止聚合反應,產物用大量的正己烷沉淀,將沉淀溶于氯仿,再用正己烷沉淀,重復3~4次,將產物真空干燥過夜,得到淺橙色粉末,室溫放置備用;
2)異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物包裹的金納米粒子的制備:
首先稱取5~20?mg步驟1)所得的異丙基丙烯酰胺-丙烯酰硫脲基氨基苯硼酸共聚物粉末,溶于0.5~2?mL甲醇,加入10~30?μL的質量體積濃度為5~10?mg/mL的硼氫化鈉的甲醇溶液,再將其加入到5~20?mL的30nmol/L檸檬酸鈉包裹的金納米粒子溶液中,1~5℃反應36~60小時,將所得產物用Amicon?超濾管純化,0.1?M?pH?9.0碳酸鈉緩沖液洗滌3次,最后溶于CBS,4℃放置備用,即得到葡萄糖響應性金納米粒子溶液。
6.按權利要求5所述的葡萄糖響應性金納米粒子的制備方法,其特征在于:所述的檸檬酸鈉包裹的金納米粒子的制備方法是:
將1?g氯金酸粉末溶于100?mL?超純水中,得到1%的氯金酸儲液,將1?mL氯金酸儲液加入到100?mL超純水中,攪拌并加熱至沸,迅速加入1?mL的1?mol/L檸檬酸三鈉溶液,溶液在數分鐘后變紅,繼續加熱攪拌15分鐘,冷卻至室溫,4℃放置備用,得到檸檬酸鈉包裹的金納米粒子溶液。
7.權利要求1所述的葡萄糖響應性金納米粒子在作為通過肉眼觀察以檢測葡萄糖的濃度范圍的物質的應用。
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