[發(fā)明專利]一種超純度正溴丙烷的提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210452685.4
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102911005A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董素娟;孔祥風(fēng)
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司
• 主分類號: C07C19/075
• 分類號: C07C19/075;C07C17/38;C07C17/395
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種試劑的提純方法，尤其是一種超純度正溴丙烷的提純方法。

背景技術(shù)

目前正溴丙烷精制方法主要是脫水法來制備，在脫水過程中，加一些脫水劑，如堿洗、水洗、無水氯化鈣干燥后等等，只靠自身的脫水、精餾是達(dá)不到預(yù)期的效果，通過檢測發(fā)現(xiàn)這些方法生產(chǎn)出的正溴丙烷含有蒸發(fā)殘?jiān)?×10^-3%，在產(chǎn)品自身蒸發(fā)殘?jiān)@一項(xiàng)指標(biāo)，達(dá)不到清洗專用要求1×10^-3%。

據(jù)檢索，發(fā)現(xiàn)一篇與本專利相關(guān)的專利文獻(xiàn)，文件CN102690164A公開了一種新型環(huán)保清洗劑電子級正溴丙烷的制備方法，電子級正溴丙烷的純度不低于99.9990%w/w；該電子級正溴丙烷的制備方法，包含如下步驟：（1）取工業(yè)合成的正溴丙烷粗品為原料，首先用分析純氧化鈣中和原料中過量的溴化氫，然后用0.05微米的微孔過濾器過濾；（2）將過濾所得濾液進(jìn)行亞沸蒸餾，調(diào)節(jié)亞沸蒸餾器加熱裝置電壓，維持液面溫度在50-60℃，并收集50-60℃的蒸餾品；（3）將收集到的蒸餾品經(jīng)石英板式精餾塔，進(jìn)行精餾，全回流3-5小時之后，從塔頂采集餾份；（4）從精餾塔頂采集69-71.5℃餾份直接經(jīng)過滲透汽化裝置，收集汽化膜另一側(cè)冷卻下來的液體，得到成品，并取樣檢測；（5）所得產(chǎn)品在整體不大于千級、局部不大于百級的潔凈室，采用石英源瓶進(jìn)行灌裝，得到高純正溴丙烷產(chǎn)品。

本發(fā)明與該專利文獻(xiàn)相比，本申請與其相比具有提純的方法步驟少，所用試劑種類少等區(qū)別，同時顯著優(yōu)于上述文獻(xiàn)提供的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種方法簡單、所用試劑少、所得產(chǎn)品自身蒸發(fā)殘?jiān)　⑦m合于清洗繼電器要求的超純度正溴丙烷的提純方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種超純度正溴丙烷的提純方法，步驟如下

⑴將工業(yè)優(yōu)級正溴丙烷中加入氫氧化鋇，攪拌，放置；

⑵過濾：用微孔濾膜過濾；

⑶精餾：控制精餾溫度范圍在70.5℃-71.5℃，收集餾分即為超純度正溴丙烷。

而且，所述氫氧化鋇加入量為：0.0001～0.002g?Ba(OH)₂g/L。

而且，所述氫氧化鋇加入量為：0.0008g/L。

而且，所述微孔濾膜為0.1μm-0.2μm的聚四氟乙烯膜。

而且，所述攪拌時間為25～30分鐘。

而且，所述放置時間為24～48小時。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1、本發(fā)明的提純方法進(jìn)一步降低了原料正溴丙烷中雜質(zhì)指標(biāo)，提高產(chǎn)品純度，適合于清洗各類元件器，如繼電器等。

2、本發(fā)明的提純方法步驟十分簡潔，包括進(jìn)行一次提純：加入氫氧化鋇，然后進(jìn)行微膜過濾，然后進(jìn)行二次提純：控制精餾溫度范圍在70.5℃-71.5℃，經(jīng)過兩步提純后，產(chǎn)品的過濾后顆粒度5個左右（≥0.5μm，個/mL），完全滿足可清洗電器級的要求。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行陳述。需要說明的是，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的化工原理是：在制備正溴丙烷的原料中含有部分硫酸鹽，原因是工業(yè)正溴丙烷是正丙醇和溴化鈉為原料在硫酸催化下反應(yīng)而制備得到的，會產(chǎn)生無機(jī)硫酸鹽類等，在制備正溴丙烷的整個過程中，由于存在這些雜質(zhì)，對正溴丙烷的進(jìn)一步提純都有一定的影響。正溴丙烷中蒸發(fā)殘?jiān)饕且粤蛩猁}計(jì)，硫酸鹽和氫氧化鋇反應(yīng)可生成難溶性硫酸鋇，經(jīng)過微膜過濾，可除去這部分硫酸鹽，如硫酸銨鹽等，再通過進(jìn)一步精餾可達(dá)到提純目的。

一種超純度正溴丙烷的提純方法，步驟如下

⑴將工業(yè)優(yōu)級（蒸發(fā)殘?jiān)?X10^-3%）正溴丙烷中加入微量的氫氧化鋇，每升正溴丙烷原料中加0.0002-0.0018g?Ba(OH)₂，攪拌25～30分鐘后，放置24～48小時；

⑵過濾：用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾；

⑶精餾：控制精餾溫度范圍在70.5℃-71.5℃，收集餾分即為超純度正溴丙烷。

具體操作如下：

⑴將5升正溴丙烷原料中加0.001-0.009gBa(OH)₂，然后攪拌25分鐘后放置48小時；