[發(fā)明專利]甲基百里香酚藍(lán)的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210452293.8 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102911156A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-02-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 石開(kāi)丁 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07D327/04 | 分類號(hào)： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來(lái)佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 百里 香酚藍(lán) 制備 方法 | ||
1.一種甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，其特征在于：步驟如下：
⑴先將亞氨基二乙酸制成鈉鹽：取亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉溶液中，冷卻至30-60℃加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷卻至室溫并過(guò)濾出結(jié)晶，干燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽；
⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽、醋酸混合，于40-60℃溶解成乳狀物，冷卻至10-20℃加入百里香芬藍(lán)，在攪拌下于10-20℃以下加入甲醛，20-40分鐘內(nèi)加完，室溫放置4-6小時(shí)，升溫至50-55℃保溫3-6小時(shí)，過(guò)濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到無(wú)水乙醇中，析出結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得粗品；
⑶精制：將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，于50℃溶解后過(guò)濾，將濾液加入到無(wú)水乙醇中，放置4-6小時(shí)，然后過(guò)濾出結(jié)晶并用無(wú)水乙醇洗滌后，在用乙醚洗滌，干燥，得甲基百里香酚藍(lán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，其特征在于：所述原料重量比：亞氨基二乙酸：百里香酚藍(lán)：甲醛=1：2.5:8.5。
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