[發明專利]多聚甲醛含量的快速測定方法

無效

• 申請號: 201210451696.0
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102944554A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 于鳳蘭
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明涉及有機化合物含量測定方法領域，特別涉及一種多聚甲醛含量的快速測定方法。

背景技術

多聚甲醛是重要的有機工業原料，廣泛應用于合成樹脂、粘合劑、醫藥等方面。國內生產和應用多聚甲醛的廠家，對多聚甲醛含量的測定通常采用亞硫酸鹽法或碘量法，該測定方法雖然經典，但操作中間環節影響因素較多，費時，易產生誤差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種簡單、快捷、準確度高、精密度高，重現性好的室溫下用酸堿滴定法測定工業多聚甲醛含量的方法。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種多聚甲醛含量的快速測定方法，步驟如下：

稱取多聚甲醛樣品，精確至0.0001g，置于錐形瓶中，加入氫氧化鈉溶液，再加入過氧化氫溶液至反應完全，冷卻至室溫，加入溴百里酚藍指示液，用硫酸標準滴定溶液滴定至溶液變為藍綠色，反應溫度為室溫；

多聚甲醛含量X%按下式計算：

X=(V0-V)C×3.003m×100]]>

式中：

X-多聚甲醛的含量，以甲醛計，%；

C—硫酸標準滴定溶液的濃度，mol／L；

V—滴定樣品所消耗的硫酸標準滴定溶液的體積，ml；

V₀-滴定空白所消耗的硫酸標準滴定溶液的體積，ml；

3.003-與1.00ml硫酸標準滴定溶液C（1/2H₂SO₄）=1mol／L，g；

m-樣品的質量，g。

本發明的優點和有益效果為：

本發明的多聚甲醛含量采用室溫下酸堿滴定法，方法具有簡單、快捷、準確度高、精密度高、重現性好的優點。

具體實施方式

下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

稱取多聚甲醛樣品，精確至0.0001g,置于錐形瓶中，加入氫氧化鈉溶液，再加入過氧化氫溶液至反應完全，冷卻至室溫，加入溴百里酚藍指示液，用硫酸標準滴定溶液滴定至溶液變為藍綠色。同時作空白試驗。反應溫度為室溫，無需水浴加熱。

多聚甲醛含量X%按下式計算：

X=(V0-V)C×3.003m×100]]>

式中：

X—多聚甲醛的含量（以甲醛計），%；

C—硫酸標準滴定溶液的濃度，mol／L；

V—滴定樣品所消耗的硫酸標準滴定溶液的體積，ml；

V₀—滴定空白所消耗的硫酸標準滴定溶液的體積，ml；

3.003—與1.00ml硫酸標準滴定溶液〔C（1/2H₂SO₄）=1mol／L〕〔相當以克表示的甲醛的質量，g；

m—樣品的質量，g。

測試原理：

多聚甲醛在過量的氫氧化鈉溶液中與過氧化氫溶液反應生成甲酸鈉，然后再用硫酸標準滴定溶液反滴過量的氫氧化鈉溶液。

2NaOH+H_?2SO₄→Na₂SO₄+2H₂O

檢測實例如下：

實例1：