[發明專利]一種利用熱致相分離技術制備多孔陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201210451675.9
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN102951924A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 王紅潔;岳建設;董斌超;喬冠軍;史忠旗
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/622;C04B35/584;C04B35/599
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

技術領域

本發明屬于多孔陶瓷的制備技術領域，具體涉及一種利用熱致相分離技術制備多孔陶瓷的方法。

背景技術

多孔陶瓷具有高的氣孔率和大的比表面積，可以作為各種工業廢水、廢氣的過濾材料、催化劑的載體、高溫保溫材料以及熱交換器材料。不同的使用要求，對多孔陶瓷的氣孔率、孔尺寸和孔形貌的要求不一樣。目前，制備多孔陶瓷的方法很多，比如發泡法、添加造孔劑法、有機泡沫浸漬法、凝膠注模法等。但是他們都有一個共同特點：需要在較高的溫度（500℃以上）下實施熱處理工藝，用以排除造孔劑及其其它有機物。這樣就會導致材料（特別是非氧化物材料）的早期氧化。從而影響其性能。此外，這些方法還存在其他問題：1、氣孔分布不均勻。2、氣孔形狀難以控制。

如果能在陶瓷粉體內部采用物理或化學的方法，引入某種造孔劑的前驅體溶液，采用相分離技術，通過控制體系溫度，控制造孔劑的結晶過程，從而達到控制造孔劑的數量、大小、形狀及分布，就有可能實現有效控制多孔陶瓷中氣孔結構的目的。目前國內外還沒有利用這種方法制備多孔陶瓷的文獻和公開發明專利。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種利用熱致相分離技術制備多孔陶瓷的方法，該方法具有對氣孔形貌和氣孔大小可控且能夠低溫造孔的特點。

為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種利用熱致相分離技術制備多孔陶瓷的方法，使用易揮發的苯甲酸BA作為造孔劑，將其溶于無水乙醇中，然后通過熱致相分離技術控制造孔劑數量和形貌，采用傳統的注漿成型方法制備陶瓷素坯。

具體制備方法包括如下步驟：

（1）苯甲酸飽和溶液的配置：按質量比BA：無水乙醇=1-1.4配制BA-乙醇溶液，將溶液在60℃下攪拌直到BA完全溶解于無水乙醇中；

（2）陶瓷漿料的制備：將提前混合均勻的陶瓷粉和燒結助劑一起倒入步驟（1）配置好的BA-乙醇溶液中配置陶瓷漿料，其中BA-乙醇溶液質量m_溶液：陶瓷粉質量m_陶瓷粉=1:1.5，再添加占陶瓷漿料1-5wt.%分散劑，在60℃下用磁力攪拌器攪拌陶瓷漿料，磁力攪拌器旋轉速率為200-400r/min，攪拌時間為2-4h；

（3）坯體成型：將攪拌均勻的陶瓷漿料在30℃-50℃下繼續攪拌，使其充分相分離析出造孔劑BA，然后倒入預熱至相同溫度的干燥石膏模具中成型，待陶瓷漿料中多余的液相被充分吸收后，脫模，取出陶瓷素坯；

（4）排除造孔劑：干燥后的陶瓷素坯置于烘箱中，待無水乙醇充分蒸發，將烘箱的溫度升高至130-150℃保溫12-24h，使得造孔劑充分揮發形成多孔陶瓷坯體；

（5）燒結：將排除造孔劑后的多孔陶瓷坯體，在1600-1800℃下燒結2-4h。

步驟（1）所述的BA純度為99%的工業級。

步驟（1）所述的將溶液在60℃下攪拌為將溶液置于配有60℃水浴加熱的電磁攪拌器中攪拌。

步驟（2）所述的陶瓷粉和燒結助劑的質量比為95:5。

步驟（2）所述的燒結助劑為Y₂O₃。

步驟（2）所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP。

步驟（5）的燒結工藝，當多孔陶瓷為多孔氮化硅時，其燒結溫度為1700-1750℃，保溫時間2-4h；當多孔陶瓷為多孔SiAlON時，其燒結溫度分為兩個階段：首先在1300℃下氮化2-4h，然后再1600-1750℃下，保溫2-4h。

制備的多孔陶瓷的氣孔率在50-69%之間。

本發明和現有技術相比較，具有如下優點：

（1）制備工藝簡單，原料單一，無需復雜的工藝設備和工藝過程，采用注漿成型，可以制備形狀復雜的多孔陶瓷。

（2）排膠溫度低、時間短，造孔劑排除干凈，無殘留物存在，且避免了陶瓷的氧化，同時節約了生產成本，減少生產周期和降低了能耗。

（3）該發明排除造孔劑BA完全，沒有殘余物質存留于氣孔中，減少了雜質對陶瓷材料性能的影響。

（4）該發明能夠通過控制相分離溫度，降溫速度以及溶液粘度來控制分離相（造孔劑）的數量、尺寸和形狀。從而控制多孔陶瓷的氣孔率大小和孔形狀。

附圖說明

圖1為本發明制備方法框圖。

圖2為實施例1制備的多孔Si₃N₄的SEM照片。

圖3為實施例4制備氣孔率為56%的多孔β-SiAlON的SEM照片。