[發明專利]一種氧化物紅色熒光粉及其合成方法

無效

• 申請號: 201210451609.1
• 申請日: 2012-11-12
• 公開（公告）號: CN103805176A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 王慧
• 申請（專利權）人: 王慧
• 主分類號: C09K11/62
• 分類號: C09K11/62;C09K11/56;C09K11/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張堅剛

技術領域

本發明涉及一種白光LED用發光物質的合成方法，特別是在藍光（430~490nm）激發下使用的紅色氧化物紅色熒光粉的合成方法。?

背景技術

目前，白光LED應用于顯示或照明中主要還是以藍色與黃色互補色的方式產生白光，也就是多數采用的發藍光芯片加發黃光的氧化物紅色熒光粉，經過點亮之后產生白光。該白光的發射光譜與自然光譜（也稱標準光譜）相比較差異較大，所以顯色性較差，從而導致顯色指數（顯色指數用Ra表示）不高。如果采用發紫外光的芯片分別加紅、綠、藍（或者用藍芯片）所組成的白光，顯色指數將會有較大提高，但是放光效率卻大幅降低。?

不論是哪種照明光源，包括LED光源，顯色指數都與其發射光譜的分布有關。越接近自然光譜(也稱標準光譜)，其顯色指數就越高。為了改善顯色性能，提升顯色指數，從理論上可以采取補充光譜帶上缺少的部分光譜，但是這樣做的同時也會造成光通量降低。在提高白光LED的Ra時選擇好的氧化物紅色熒光粉材料相當重要，目前在藍色LED搭配使用紅色及綠色的氧化物紅色熒光粉，以及利用在紫外光LED中加入紅藍綠氧化物紅色熒光粉的技術來提高Ra值，來達到高顯色性的目標。提高白光LED的Ra對發光材料的要求是既要有良好的光轉換效率，又要具備良好的耐老化性。從發射光譜上分析，至少需要有一種發射主峰在紅色區域（600~680nm）的發光材料，并且該發光物質能夠被近紫外至藍光區域的光所激發并發射出紅光，本項目發光物質特點就是具備以上特性。一種紅色氧化物紅色熒光粉經過添加到傳統的發黃光的氧化物紅色熒光粉中，封裝后經藍光芯片激發后，所產生的白光顯色指數得到了大幅度的提高，同時也能調配出從2000k~5500k不同色溫白光LED，該類產品具有很好的商業使用價值。?

發明內容

本發明提供一種紅色熒光的發光材料的合成方法，特別是一種在藍光（430~490nm）激發下使用的氧化物紅色熒光粉的合成方法。?

為了解決上述的技術問題，本發明的技術方案是：?

一種氧化物紅色熒光粉，其結構式為（Ca_2-x+y,?Sr_y）?M_xS:_??zEu²⁺，其中，M為?Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4。?

一種氧化物紅色熒光粉的合成方法，包括以下步驟：?

（1）按照（Ca_2-x+y,?Sr_y）?M_xS:_??zEu²⁺的化學計量比稱取原料,?其中，M為?Ga，并且0.1＜x＜0.3，并且0.2＜y＜0.3，0.3＜z＜0.4；?

（2）稱取質量用量為原料重量1~3%的氟化鋇或氟化鍶，與原料混勻，裝入剛玉坩堝中并用剛玉蓋子蓋嚴，放進氫氮還原氣氛爐中進行灼燒，灼燒保溫時間控制在4~8小時，溫度控制在1300~1400℃；?

（3）粉體經過破碎處理后過200目干篩后，進行磷酸鑭溶液包覆，將物料緩慢加入磷酸鑭溶液中，同時進行攪拌，物料加入完畢后繼續攪拌時間控制在1.3~1.4小時，調節溶液PH至中性，將沉淀物取出抽慮，放進烘箱烘干，烘干溫度控制在140~150℃；?

（4）將烘干后的粉末經過200目過篩，得氧化物紅色熒光粉。本發明的紅色發光物質材料的合成方法中采用以下主要原料：熒光級氧化銪（Eu₂O₃）、分析純硫酸鈣?（CaSO₄）、高純碳酸鍶（SrCO₃）、高純碳酸鈣（CaCO₃）、高純氧化鎂（MgO）、高純氧化鋅（ZnO）、高純氧化鋁（Al₂O₃），高純氧化鎵（Ga₂O₃）。其他微量助熔添加劑選用氟化鋇（BaF₂）、氟化鍶（SrF₂）、氯化鋰（LiCl）、氟化鋰（LiF），取其中一種或一種以上。?

本發明通過組分摻雜Ga、Al、Mg或?Zn一種以及微量助熔劑的合成方法，?最終通過在對顆粒表面的包覆處理，解決了一般工藝藝所生產的硫化物物質容易導致硫析出問題，并且粉體粒度分布均勻，流動性好，產品在發光強度與耐溫度老化上也得到了大幅度的提高，對白光LED顯色性的提升也起到了顯著作用。?

具體實施方式