[發(fā)明專利]交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210451072.9
• 申請(qǐng)日: 2012-11-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102911367A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶海峰;雷志濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江漢邦化工有限公司
• 主分類號(hào): C08G81/00
• 分類號(hào): C08G81/00;C08G65/00;D06M15/647
• 代理公司: 杭州金源通匯專利事務(wù)所(普通合伙) 33236
• 代理人: 唐迅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一種交聯(lián)的嵌段聚醚氨基硅油的制備方法。

背景技術(shù)

普通氨基硅油是紡織工業(yè)廣泛應(yīng)用的一種柔軟劑，具有改善織物手感，使之柔軟、平滑、抗皺等性能，且對(duì)人體無(wú)危害，深受歡迎。當(dāng)然氨基硅油也經(jīng)常作為人體的護(hù)理產(chǎn)品，如洗發(fā)水、頭發(fā)護(hù)理液等，應(yīng)用范圍也越來(lái)越廣泛。

氨基硅油的粘度與聚合物分子量有關(guān)。一般地說(shuō)，粘度越大，氨基硅油的分子量越大，在織物表面的成膜性越好，手感越柔軟，平滑性越好，但其滲透性越差，尤其對(duì)強(qiáng)捻緊密織物，氨基硅油難以滲入纖維內(nèi)部，影響織物性能，粘度過(guò)大還將使乳液穩(wěn)定性變差或難以制成微乳。一般不能只通過(guò)粘度來(lái)調(diào)整產(chǎn)品，往往通過(guò)氨值和粘度來(lái)平衡產(chǎn)品的性能。通常氨值低，就需粘度高，從而平衡織物的柔軟性能。

現(xiàn)在的大分子量的氨基硅油均有上述的問(wèn)題，親水性好的柔軟度差，柔軟度好的親水性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于纖維織物的柔軟后整理以及日用織物柔順劑、護(hù)發(fā)用品的配制等，既能提供織物優(yōu)異的柔軟性能和手感，又能賦予織物一定的親水、吸濕與抗靜電等性能的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法。

本發(fā)明的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法，第一步，合成嵌段聚醚氨基硅油，在反應(yīng)罐中加入端含氫硅油和烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚，端含氫硅油和烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚的摩爾比為1：2-2.5，同時(shí)加入催化劑和溶劑，所述的催化劑為氯鉑酸，所述的溶劑為異丙醇、乙二醇單丁醚、一縮二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一種；所述的溶劑的重量為端含氫硅油的20-50%；在80-90度溫度下反應(yīng)2-3小時(shí)，得到淡黃色透明液體，為端環(huán)氧基聚醚硅油；然后，在端環(huán)氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端環(huán)氧基聚醚硅油與端氨基化合物的摩爾比為1：1.2，在80-90度反應(yīng)2-5小時(shí)，得到淡黃色透明液體，減壓脫除溶劑，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氫硅油的含氫量為0.01-0.15%；第二步，交聯(lián)反應(yīng)，交聯(lián)劑與嵌段聚醚氨基硅油中氨基的摩爾比為1：0.1-1，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)溫度80-85度。

所述的烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，且分子量為1000。

根據(jù)以上所述的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷、1.3-二氯丙醇或端環(huán)氧聚醚。

所述的端氨基化合物如端氨基聚醚，聚醚胺D-230。

作為優(yōu)選，在上述的第一步反應(yīng)結(jié)束后，且第二步反應(yīng)開(kāi)始前，立即對(duì)嵌段聚醚氨基硅油進(jìn)行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入環(huán)氧類化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油與環(huán)氧類化合物的摩爾比為1:0.1-0.5，反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí)，反應(yīng)溫度80-85度。

所述的環(huán)氧類化合物為2.3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、環(huán)氧脂肪酸甲酯、環(huán)氧大豆油或環(huán)氧聚醚。

所述的烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚，且分子量為1000。

綜上所述的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的制備方法具有成本低、操作簡(jiǎn)單、可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，且得到的交聯(lián)的嵌段氨基硅油的分子量大于主鏈嵌段聚醚氨基硅油的2倍以上。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

0.01%的含氫量的端含氫硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg,氯鉑酸0.2L，升溫到80度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反應(yīng)4小時(shí)，加入環(huán)氧氯丙烷1.5kg,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。

實(shí)施例2：

0.03%的含氫量的端含氫硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg,氯鉑酸0.2L，升溫到85度，反應(yīng)2-3小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反應(yīng)4小時(shí)，加入1.3-二氯丙醇10kg,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。

實(shí)施例3：

0.15%的含氫量的端含氫硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚的分子量1000，異丙醇20kg,氯鉑酸0.2L，升溫到90度，反應(yīng)2.5小時(shí)，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反應(yīng)4小時(shí)，加入端環(huán)氧聚醚5kg,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，溫度85度。該配比和溫度及時(shí)間控制為最佳。

實(shí)施例4：